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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA

Valeria TrianaTrabajo13 de Enero de 2022

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA

INFORME DE CROMATOGRAFÍA

 1.    Objetivos

  • Seleccionar correctamente una fase móvil para cromatografía considerando las diferencias de polaridad de los componentes de la mezcla.
  • Separar los componentes coloreados de una mezcla mediante cromatografía de capa delgada (CCD) y cromatografía de columna (CC).

2.    Resultados de laboratorio

 

2.1. Cromatografía de capa delgada (CCD)

Selección de la Fase Móvil más adecuada para la separación de los componentes de la mezcla (Muestra No.   )

FE:        Sílica Gel   .

FM:        Tolueno

 

1: Aplicación: 2 gotas

2: Aplicación: 3 gotas

Figura 1. Cromatograma No. 1 obtenido en fase móvil TOLUENO

FE:        Sílica Gel

FM:        Tolueno: Metanol (9:1)

 

1: Aplicación: 2 gotas

2: Aplicación: 3 gotas


Figura 2. Cromatograma No. 2 obtenido en fase móvil TOLUENO-METANOL (9:1)

FE:        Sílica Gel   .

FM:        Metanol

1: Aplicación: 2 gotas

2: Aplicación: 3 gotas

Figura 3. Cromatograma No. 3 obtenido en fase móvil METANOL

TABLA 1

Distancias migradas por cada uno de los componentes de la mezcla

(Aplicación: 2 gotas)

Distancias migradas (cm)

F.S.

Rf

Fase Móvil

Componente rojo

Componente amarillo

Rojo

Amarillo

Tolueno

0

3,3

5,7

0

0.57

Metanol

5,3

6,0

6,2

0.85

0.97

Tolueno-Metanol

1.5

5.0

5.8

0.26

0.86

TABLA 2.

Distancias migradas por cada uno de los componentes de la mezcla

(Aplicación: 3 gotas)

Distancias migradas (cm)

F.S.

Rf

Fase Móvil

Componente rojo

Componente amarillo

Rojo

Amarillo

Tolueno

0

3,2

5,7

0

0.56

Metanol

5,5

5.8

6,2

0.89

0.93

Tolueno-Metanol

1.6

5.0

5.8

0.27

0.86

2.2. Cromatografía de Columna (CC)

Número de componentes eluídos:   2   .

Control por CCD de cada uno de los componentes de la mezcla eluídos de la columna

FE: Sílica Gel   
FM: Tolueno-metanol (9:1)

1. Componente A: 1 gota
2. Patrón 1: 1 gota

Placa 1

Figura 4. Cromatograma No. 4 obtenido en fase móvil TOLUENO: METANOL (9:1) para la fracción No.1 (Componente CA)

FE: Sílica Gel   
FM: Tolueno-metanol (9:1)

            1. Componente A: 1 gota
           2. Patrón 2: 2 gotas

Placa 2

Figura 5. Cromatograma No. 5 obtenido en fase móvil TOLUENO: METANOL (9:1) para la fracción No.1  (Componente CB)

FE: Sílica Gel   
FM: Tolueno-metanol (9:1)

1. Componente B: 1 gota

2. Patrón 1: 1 gota


Placa 3

Figura 6. Cromatograma No. 6 obtenido en fase móvil TOLUENO: METANOL (9:1) para la fracción No.1 (Componente CB)

FE: Sílica Gel   
FM: Tolueno-metanol (9:1)

               1. Componente B: 1 gota
                             2. Patrón 2: 2 gotas


Placa 4

Figura 7. Cromatograma No. 7 obtenido en fase móvil TOLUENO: METANOL (9:1) para la fracción No.2 (Componente CB)

TABLA 3

Distancias migradas por el Componente rojo y patrones P1 y P2.

Distancias migradas (cm)

RF [1]

Fase Móvil

Patrón 1

Patrón 2

Componente rojo

Frente del solvente

Patrón 1

Patrón 2

C. rojo

Tolueno -Metanol

1.4

6.0

1.4

5.7

0.24

0.92

0.24

TABLA 4

Distancias migradas por el Componente amarillo y patrones P1 y P2

 

Distancias migradas (cm)

RF [1]

Fase Móvil

Patrón 1

Patrón 2

Componente amarillo

Frente del solvente

Patrón 1

Patrón 2

C. amarillo

Tolueno -Metanol

1.6

5.0

5.1

5.7

0.28

0.88

0.89

        

3.        Análisis de resultados y conclusiones:

CCD:

  1.  Fase móvil seleccionada:  Mezcla de Tolueno-Metanol (9:1)
  2. El solvente utilizado fue una mezcla de tolueno: metanol, 9:1, con el fin de aumentar la polaridad de la fase móvil. El resultado fue la separación de dos componentes, en donde el componente amarillo migró 5,0 cm con un frente de solvente de 5,8 cm (Rf 0.86), y el componente rojo se desplazó 1,6 cm con un frente de solvente de 5,8 cm (Rf 0,27). Esto evidencia que el componente amarillo tiene menor polaridad que el componente rojo, pues interactuó más con la fase móvil que con la fase estacionaria, por su parte el componente rojo posee una mayor polaridad, pues aunque interactúa con la fase móvil debido a la presencia de metanol (una sustancia polar), se adhiere más firmemente a los centros activos de la fase estacionaria. Respecto a los Rf de los dos componentes, hay una diferencia notable (Tabla 1 y 2), es decir ésta fase móvil logra eluir pero además permite separarlos adecuadamente.
  3. Componente rojo: Es una sustancia polar, esto se evidencia cuando en la cromatografía con fase móvil tolueno, este de carácter apolar (Anexo 3.), el Rf obtenido en esta fase fue 0,0 lo que indica que el componente no migró y por el contrario fue absorbido por la fase estacionaria, esta de carácter polar. Mientras que en la cromatografía con fase móvil tolueno: metanol (9:1), ésta con polaridad media (Anexo 3.), el Rf fue de 0,26 (2 gotas) y 0.27 (3 gotas). En la cromatografía con fase móvil metanol, este con carácter polar, el Rf fue 0,85 (2 gotas) y 0,89 (3 gotas), en este caso el componente se desplazó mucho más en comparación con la anterior cromatografía, por lo cual se deduce que dicho componente es de carácter polar. (Tabla 1 y 2).

Componente amarrillo: Es una sustancia menos polar que el componente  rojo, esto se evidencia comparando los Rf para cada fase móvil utilizada. En la fase móvil tolueno los Rf fueron 0,57 (2 gotas) y 0,56 (3 gotas), en la fase móvil tolueno: metanol (9:1) fueron iguales en ambas aplicaciones el Rf fue 0,86 (2 gotas y 3 gotas) y en la fase móvil metanol fue un Rf de 0,97 (2 gotas) y 0,93 (3 gotas), siendo la fase móvil metanol en la que más  se desplazó este componente debido a su baja polaridad (Tabla 1 y 2). 

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