Marcha Analitica De Los Aniones Mas Comunes

Marcha analítica de los aniones más comunes

Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes. Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares: El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO32- (CO2), SO32-(SO2), S2O32-(SO3), S2-(Cl2S), CN-(HCN) y NO2-(NO2).La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3-+ 2I- BrO2-+ I2, el cual reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe (CN) 63-, NO3-, MnO4-, CrO3-y IO3-.La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-,S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I-y SCN-.Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio conocido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F-y PO33-.Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe (CN) 64-y Fe (CN) 63-.Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43-y SiO32-.Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+en presencia de ácido acético. Son: SO42-, SO32-, S2O32-y CrO42-.Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-, Br -, I-, CN-y SCN- .Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO I

PROCEDIMIENTO

• Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y " 1 gr de Fe2(SO4)3. Se observa que la solución cambia a color naranja.

• Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo). Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la presencia del anión I-.

• Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

• Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

• Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

• Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

ANALISIS DEL GRUPO II

PROCEDIMIENTO

Divida la solución entregada en dos porciones.

• A la solución se le añade gotas de BaCl2. Se observa que adquiere un color rojo.

• Añadir a la solución gotas de AgNO3. Deje reposar.

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III

PROCEDIMIENTO

Divida la solución entregada en dos porciones:

• Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. Agregar gotas de HNO3 6N.

• Añadir a la solución gotas de KNmO4 (6-7) luego unas gotas de H2SO4 9N (3-4). Nuevamente añadir gotas de KMnO4, se observa que la solución no reacciona.

Identificación del anión NO3.

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1). En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

Añada al tubo 1) (cuidadosamente, por las paredes del tubo 1) 3 o 4 mililitros de ácido sulfúrico 36N. Se deja reposar la solución durante un tiempo, formándose un anillo color chocolate.

NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3

6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2 (SO4)3 + 2NO + 4H2O

FeSO4 + NO (FeNO) SO4

Identificación del anión C2H3O2

Se añade a la solución cristalina entregada gotas (2-3) de FeCl3, tomando un ligero tono naranja. Se diluye esta solución, se hierve, observándose precipitado color naranja, soluble en HNO3 6N.

FeCl3 +

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