“Metodos analiticos para la evaluacion de residuos de pesticidas en Alimentos”

[pic 1]        [pic 2]

“UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA”

INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

“Metodos analiticos para la evaluacion de residuos de pesticidas en Alimentos”

                                           PRESENTADO POR:

• Irigoin Oblitas Leidy
• Jara Garcia Maria Milsi
• Tello Horna Cleber Jhoel
• Tucto Chiclote Tania del Rosario

                                              DOCENTE:
                             ABANTO RIOS LEIDYN MARILYN

                                              CURSO:

TECNICAS ANÁLITICAS INSTRUMENTALES EN ALIMENTOS

                                                CICLO:

                                                            VI

                                                GRUPO:

                                                   “B”

CAJAMARCA – PERÚ

2022

INTRODUCCIÓN

Los pesticidas pueden encontrarse en los alimentos y en el ambiente a nivel traza. La detección de esos niveles de plaguicidas en presencia de grandes concentraciones de otros compuestos químicos que se encuentran naturalmente en las diferentes matrices, sea agua, suelo, alimentos, tejidos entre otros, es un desafío debido a que éstos compuestos pueden interferir en el análisis. Por esto, para lograr la determinación de los residuos de pesticidas a concentraciones tan bajas, la metodología analítica debe incluir las siguientes etapas:

Preparación de la muestra: cada muestra requiere de un tratamiento determinado, filtración en caso de agua, liofilización y tamizado en el caso de suelos, y en el caso de los alimentos es el Codex Alimentarius quien establece que partes de cada alimento se debe analizar.

Extracción: consiste en la remoción de él o los plaguicidas de los componentes mayoritarios de la matriz. Obteniendo una solución que consta de los analitos de interés más los compuestos co-extraídos en esas condiciones.

Clean-up: consiste en la eliminación de los co-extractivos de la matriz que puedan interferir con el análisis del residuo de pesticida de interés.

Análisis instrumental: la identificación, confirmación y cuantificación mediante una técnica adecuada.

1. Espectrometría de masas

Un espectrómetro de masas consta de una fuente de ionización que produce iones, un analizador que los clasifica por su masa y un detector que mide la intensidad relativa de las diferentes masas. El principio de todos los espectrómetros de masas es que el comportamiento de una corriente de iones en fase gaseosa, a través de un campo electromagnético es dependiente de la relación masa-carga (m/z) de los iones y dicha relación es usada por el analizador para distinguir unos de otros, consiguiendo así su separación.

Los modos de operación del espectrómetro de masas son:

 Modo “full scan”: El detector “barre” en un rango de masas previamente definido, típicamente de 50 a 600 umas, pero no lo hace de forma simultánea.

Modo SIM (Single Ion Monito ring): En el análisis por SIM son monitoreados sólo los valores de m/z seleccionados. De esta forma, el equipo no pierde tiempo en barrer valores de m/z sin utilidad. De esta manera la sensibilidad es hasta 50 veces mayor que en modo full scan, permitiendo el análisis cuantitativo de los compuestos de interés.

1. Cromatografía gaseosa con detector de masas (GC-MS)

 La cromatografía gaseosa unida a la espectrometría de masas es una de las principales herramientas utilizadas en el análisis de residuos de pesticidas ya que permite la separación, identificación y confirmación de un gran número de compuestos simultáneamente en un único análisis.

Ventajas

• Alta sensibilidad y eficiencia de separación.
• Gran capacidad de identificación por la abundante información que otorgan los espectros de masa.
• Posibilidad del uso de bibliotecas comerciales de espectros.

La ionización de los compuestos se puede realizar mediante impacto electrónico (EI) o ionización química positiva o negativa. En el impacto electrónico un filamento calentado emite electrones que son acelerados dentro de la cámara de ionización por una diferencia de potencial generalmente de 70 eV. La alta energía de los electrones produce la formación del ión molecular y posteriormente la fragmentación de las moléculas de manera específica en iones cargados, llamados iones fragmento. Dicha fragmentación permite la identificación inequívoca de cada compuesto. En la ionización química un gas reactivo (metano, amoniaco, isobutano, acetonitrilo) es introducido en exceso en la fuente de iones de forma controlada. El gas reactivo es bombardeado con electrones (150-200 eV) generándose una serie de especies nuevas (iones y electrones de baja energía. La ionización química prácticamente no se usa en métodos multi-residuo, pero varios pesticidas (organoclorados, piretroides y organofosforados) presentan una mejor selectividad en comparación con EI, además no provee demasiada información, ya que muchas veces genera poca cantidad de fragmentos.

...