PUNTO DE FUSION Fundamento Teórico

PUNTO DE FUSION

Fundamento Teórico

Generalidades. Para identificar compuestos orgánicos y su purificación, se utilizan algunos procedimientos, estos son Destilación, Extracción, Cristalización y Sublimación algunas veces.

Punto de Fusión.

Definición. El punto de fusión es la temperatura, donde coexisten en equilibrio las fases solido-liquido cuando su presión de vapor del solido se iguala a la presión atmosférica local.

Lectura de temperatura.

Primera lectura: Cuando se notan pequeñas ranuras transparentes en la sustancia a fundir. Se determina T_1

Segunda lectura: Cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T_2

Punto de Fusión: (T_1+ T_2)/2

Objetivos.

Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.

Aprender a determinar el punto de fusión de un compuesto.

Métodos para determinar el punto de fusión.

Macro métodos:

Método de Landolt. En una cápsula se porcelana con 5 o 10 gr. De muestra introducir el termómetro a la mitad del bulbo y calentar hasta fusión. Determinar la temperatura en la que se solidifica. No siempre es posible utilizar este, porque requiere varios gramos.

Micro métodos: Se clasifica en:

Baño simple. Común, Thiele.

Método Común. En un vaso de precipitado se coloca el líquido elegido como baño, Se introduce el termómetro con el capilar que contiene la sustancia. El bulbo no debe tocar el fondo ni las paredes del recipiente. El baño debe cubrir completamente el bulbo, pero no debe estar por encima del extremo superior capilar.

Método Thiele. El nivel del líquido usado como baño debe estar a 1 cm, por encima de la tubuladora lateral. Se coloca el termómetro con el capilar cargado de tal modo que el bulbo este sumergido en el baño. El termómetro se ajusta en la boca del aparato, mediante un corcho que lleva una ranura con el objeto de permitir el escapa de vapores.

Criterio de Pureza.

A + B → C + D

Punto Eutéctico. Es donde ambas sustancias C, D se comportan como sólidos puros a una determinada de comp. De mezcla.

Determinación del Peso Molecular de un compuesto Orgánico. Si aprovechamos la ventaja del descenso del punto de fusión de una sustancia pura agregando una pequeña cantidad de impureza, es posible determinar el peso molecular de una sustancia orgánica sólida. Para esto se debe recordar las propiedades coligativas.

En función a sus masas. Ecuación de Rast.

PM = (1000*m*Kc)/((t_a- t_m )*M )

Dónde: 1000: Masa del alcanfor en gr. Fundido

m: Masa de muestra cuyo PM que queremos determinar

K_c ∶ Constante crioscopica del alcanfor

t_a : Temperatura de fusión del alcanfor puro 170°C

t_m : Temperatura de fusión de la mezcla

M: Masa del alcanfor puro

Materiales y Reactivos

Materiales: Tubo thiele Reactivos: Glicerina

Termómetro Acido benzoico

Banda de Goma Ácido oxálico

Mechero Meker β - Naftol

Soporte Universal

Abrazadera con pinza

Nueces

Tubo Capilar

Pinzas

Lupa

Procedimiento Experimental

Llenamos de Glicerina el tubo Thiele y lo sujetamos al soporte Universal con pinzas con abrazadera, nueces

Luego llenamos el tubo capilar, ya sea con Acido oxálico, Acido benzoico o β – Naftol, en estado sólido solo deben llenarse hasta 6 a 10mm.

Sujetamos el tubo Capilar al termómetro con ayuda de la banda de goma

Luego sujetar los termómetros al soporte Universal con pinzas y luego sumergir la punta del termómetro que esta con la muestra.

Encender el mechero para calentarla glicerina, poniéndolo cerca del asa del tubo.

Esperar que empiece a subir la temperatura y ver cuando empiece a derretir y así tomar las dos muestras

Resultados y Cálculos

Nombre de Compuestos Utilizados P.F °C

Experimental P.F. °C

Bibliográfico Criterio de

Pureza

Acido benzoico T1: 119° T2: 121° 121° - 125° Puro

Ácido Oxálico T1: 101° T2: 106° 104° - 106° Puro

β - Naftol T1: 125° T2: 126° 121° - 124° Puro

Conclusiones. Los resultados obtenidos son muy favorables, ya que el margen de error no es grande y las sustancias se consideran puras al no sobrepasarse del dato bibliográfico.

Las medidas de temperatura fueron tomadas con precisión al observar con otros materiales que nos ayudaron con la visualización, como la lupa, y al subir la temperatura de manera gradual nos dio el tiempo necesario para tomar

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