Práctica No.2. Cuantificación de extracto etéreo y fibra cruda
Aneth ZlPráctica o problema16 de Abril de 2017
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Práctica No.2. Cuantificación de extracto etéreo y fibra cruda
I. Cuantificación de Extracto Etéreo
Referencias.
AOAC Método 962.09.
Material.
1 | pinzas para crisol |
1 | desecador |
1 | guantes de asbesto |
1 | espátula acanalada |
1 | torunda de algodón |
1 | mortero |
1 | perilla |
1 | piceta |
1 | Papel filtro whatman |
Reactivos.
200 ml éter de petróleo
Insumos.
1. Muestra de alimento que contenga una cantidad considerable de grasa. Deberá contarse con el valor reportado en la etiqueta.
Procedimiento.
I. Extracto etéreo. (método goldfish).
- Marque y coloque el vaso de extracción en la estufa hasta peso constante (al menos 1 hr a 130°C).
- Moler o picar la muestra a analizar.
- Homogenice la muestra y pese aproximadamente 2 gr. Anote el peso exacto.
Nota: Si la muestra es muy grasosa, evite emplear el mortero, y pese la muestra sobre un pedazo de papel filtro Whatman. Una vez pesada la muestra, tritúrela presionándola contra el papel, de manera que la grasa no se pierda y se quede impregnada en él.
4. Coloque la muestra en el cartucho de celulosa y tápelo con un poco de algodón. (Introduzca la muestra junto con el papel filtro en caso de que lo haya empleado en el paso anterior).
5. Identifique el cartucho y colóquelo en el thimble de vidrio.
6. Saque el vaso de la estufa. Colóquelo en un desecador hasta que se enfríe (5 a 7 minutos) y péselo. Registre el peso. Evite tocar en lo sucesivo el vaso con las manos.
7. Agregue éter de petróleo al vaso hasta la mitad de su volumen (puede auxiliarse con un embudo).
8. Coloque el vaso y el cartucho en el aparato de extracción empleando la rondana para sujetarlo como se muestra en la primera parte de la imagen No.1.
9. Haga circular el agua por los refrigerantes abriendo la llave.
10. Regule la temperatura del aparato de forma que gotee a una velocidad de 5-6 gotas por segundo.
11. Deje extraer durante 8 horas o más.
12. Retire el cartucho del extractor, y recupere el éter que se encuentre en él.
13. Arme nuevamente el aparato, ahora con el recuperador de solvente (como se muestra en la segunda parte de la imagen No.1) y continúe la extracción hasta que no haya más éter en el vaso. Siempre que se llene el recuperador, deberá vaciar el éter para que no regrese nuevambente al vaso y así lograr vaciarlo.
14. Una vez que se vacíe el vaso, desmonte el aparato y coloque el vaso en la estufa a peso constante (al menos una hora).
15. Saque el vaso de la estufa, colóquelo en el desecador empleando pinzas y una vez frío, péselo. Registre el resultado.
II. Extracto etéreo. (método soxhlet).
Repita el procedimiento anterior empleando el equipo de soxhlet que se muestra a continuación:
Resultados del análisis de extracto etéreo
Calcule el contenido de extracto etéreo de su muestra aplicando la siguiente fórmula:
% Extracto etéreo: Peso del vaso con grasa- Peso del vaso * 100
Peso de la muestra
El porcentaje de extracto etéreo contenido en la muestra analizada de Cheetos torciditos fue de: 19.65%
El porcentaje de grasa contenido en la muestra estándar fue de: 19.25%
(Todos los cálculos desglosados están en el drive, en la siguiente liga: https://docs.google.com/spreadsheets/d/1gaHK0aohkKeN9LqJa-wBybaZRsoG6O3fYicPtOHvYd8/edit#gid=490194304)
Análisis de resultados.
1. Compare los resultados obtenidos para los dos métodos de análisis de extracto etéreo.
2. Evalúe la exactitud de sus resultados, (% de error relativo) para los dos análisis, considerando que:
%E relativo =( ( µ- T) / T ) * 100
Dónde: µ= media de las repeticiones y T= Valor verdadero (referencia, etiqueta, etc.)
a) T= valor reportado en la etiqueta
Muestra.- 2g de Cheetos torciditos
%E relativo = (19.65- 14.4) / 14.4 *100
%E relativo = 0.36458 *100
%E relativo= 36.45%
3. Discuta sobre sus hallazgos. No olvide comentar sobre la veracidad de los resultados reportados en las etiquetas de los productos analizados por el grupo, y el cumplimiento de las normas.
Los resultados obtenidos en la determinación de grasa cruda del producto “Cheetos torciditos”, arrojó un valor de 19.65g con un margen de error relativo de 36.45%, esto quiere decir que el resultado obtenido no se encuentra tan alejado del valor real, se utilizaron los métodos Goldfish, para la muestra, y Soxhlet para el estándar, con una diferencia de 0.4g. Como podemos observar los datos reportados en la etiqueta del producto es de 14.4g de grasa y el experimental 5.25g por encima de lo reportado.
Conclusiones:
De acuerdo a los resultados obtenidos anteriormente y la experimentación de los métodos Goldfish y Soxhlet, podemos observar que el porcentaje de error relativo, en cuanto a la determinación de grasa cruda o extracto etéreo, fue de 36.45% de acuerdo al valor de la muestra de 2g de “Cheetos torciditos”.
En el desarrollo de este experimento, es necesario tener los cuidados necesarios para que la práctica se lleve a cabo de la mejor manera, es decir, se debe seguir correctamente el procedimiento para que los resultados tengan una mayor precisión.
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles de éter que se encuentran en un alimento. Según la Norma Mexicana, NMX-F-089-S-1978 establece el procedimiento para la determinación de ácidos grasos en todos los alimentos sólidos, excepto en productos lácteos. Este método de extracción de lípidos libres, utiliza un agente deshidratante que absorbe la humedad de la muestra y provoca un medio poroso que permite que el disolvente pase con mayor facilidad, extrayendo la grasa.
La determinación del porcentaje de extracto etéreo es importante dentro de la industria de alimentos, debido a que con ello se puede determinar un estimado nivel de grasas, es decir, la grasa cruda presente en un alimento. Dentro de la experimentación es importante cuidar aspectos como no dejar que se consuma el disolvente, cuidar que tenga suficiente nivel de frío, evitar contactos directos con la muestra para evitar alteraciones y utilizar el material y equipo necesario para realizar los cálculos.
Analizando los datos obtenidos del producto, se puede determinar que los cheetos torciditos contienen un alto contenido de grasa, ya que por muestra presentaron un extracto etéreo de 19.65g. En la etiqueta del producto se especifica que las grasas totales presentes en un empaque son de 14.4g, sin embargo, es relativo, ya que el porcentaje de grasa es mayor al que ahí se encuentra. Finalmente, dentro de la industria alimenticia, lo más importante es cuidar la seguridad e inocuidad de los productos y la determinación de grasa cruda por extracción etérea, es algo viable para examinar a un producto específico y obtener un valor aproximado de su peso total.
Cuestionario:
1. Investigue un método oficial para el análisis de grasa de una muestra de leche (fluida), que pudiera desarrollarse con los materiales, equipos y reactivos que existen en el almacén. Desarrolle el diagrama de flujo del método, indicando la forma de realizar los cálculos y la referencia de dicho método. Conserve el diagrama para trabajar con él en la sesión correspondiente al análisis de lácteos.
Un método oficial para analizar la grasa de la leche es el método Gerber, con este método se determina la cantidad de grasa butírica presente en la leche. Este método está basado en la norma mexicana “NMX-F-387-1982”. Dicho análisis se basa en la digestión parcial de los componentes que forman la leche, excepto la grasa, ya que esta última se pone en ácido sulfúrico, además también se utiliza alcohol isoamílico para romper la emulsión de la leche y evitar que se queme la grasa.
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