Práctica 1 laboratorio de orgánica determinación del punto de fusión

Pérez Alvarez Aylin Amairanie

Piangerelli Rojas Miguel Antonio Equipo 10

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS:

* Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.

* Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

* Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

RESUMEN:

Las moléculas en un cristal están organizadas bajo un patrón común. La fusión ocurre cuándo el arreglo fijo de las moléculas en un sólido cristalino se reorganiza de forma aleatoria, moviéndose libremente al estado líquido. Dicha transición de estado sólido a líquido requiere de energía en forma de calor para romper la red cristalina de un sólido. A la temperatura en la que ocurre esta transición se le conoce como el punto de fusión. Aunque en realidad, en vez de tratarse de un punto de fusión, lo que se mide experimentalmente en realidad es un rango de fusión. (Mohrig et al, 2014, p. 211)

Si una sustancia cristalina es pura, tendría que fusionar en un rango corto, el cual normalmente no será de más de 1 °C, si el punto de fusión fue determinado cuidadosamente. La presencia de una impureza generalmente provoca una disminución en el punto de fusión en un sólido puro. Esto se muestra gráficamente en el diagrama de la composición del punto de fusión en la figura 1, en el cuál los puntos a y b representan el punto de fusión de las solidos puros A y B, respectivamente. El punto E es llamado el punto eutéctico y está determinado por la composición en equilibrio en la cual A y B fusionan en un radio constante. (Gilbert y Martin, 2010, p. 94)

La tarea de determinar el punto de fusión de un compuesto involucra calentar una cantidad pequeña de un sólido y determinar el rango temperatura en la que fusiona. Existen diversos aparatos de calentamiento que se pueden utilizar.

(Gilbert y Martin, 2010, p. 94)

En este caso haremos uso del aparato Fisher-Johns.

RESULTADOS:

1. Calibración del aparato de Fisher-Johns

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración (Aparato de Fisher-Johns No.1/ Piangerelli Rojas Miguel Antonio).

Estándar

Pf reportado en la literatura (°C)

Pf experimental (°C)

Benzofenona

48.5

(45-47)

Ácido Benzoico

122.3

(114-120)

2,4-Dinitrofenilhidrazina

198.14

(194-205)

Figura 1. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns No. 1.

Tabla 2. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración (Aparato de Fisher-Johns No.2/ Pérez Alvarez Aylin Amairanie).

Estándar

Pf reportado en la literatura (°C)

Pf experimental (°C)

Benzofenona

48.5

(49-50)

Ácido Benzoico

122.3

(123-125)

2,4-Dinitrofenilhidrazina

198.14

(198-207)

Figura 2. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns No. 2.

2. Problema y punto de fusión mixto.

Tabla 3. Punto de fusión de las sustancias problema

(Vainillina-Naftaleno).

Sustancia

Pf experimental (°C)

Pf corregido (°C)

A (Naftaleno)

(80-84)

(85.16-89.18)

B (Vainillina)

(80-81)

(85.16-86.16)

X (1A)

(80-82)

(85.16-87.17)

A + X

(79-81)

(84.16-86.16)

B + X

(75-81)

(80.14-86.16)

Tabla 4. Punto de fusión de las sustancias problema

(Ácido adípico-Ácido cítrico).

Sustancia

Pf experimental (°C)

Pf corregido (°C)

A (Ácido cítrico)

(153-154)

(152.77-153.77)

B (Ácido adípico)

(152-153)

(151.77-152.77)

X (3B)

(152-153)

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