Practica I: Determinación de puntos de fusión

Universidad Nacional Autónoma de México [pic 1][pic 2]

Facultad de Química

1311 Laboratorio de Química Orgánica

Grupo 16

Alumno:

Practica I: Determinación de puntos de fusión

Introducción

Esta práctica tuvo la finalidad de comprender como los puntos de fusión conocidos de diferentes sustancias se ven afectados por su pureza, para realizar este estudio se contó con la ayuda del Aparato Fisher-Johns y del tubo de Thile, Las sustancias de punto de fusión conocido fueron: Benzofenona (pf 48.5°C), Acido Benzoico (pf 122°C) y 2,4 dinitrofenil hidraina (pf 194°C).

La primera parte del experimento consistió en poner las tres sustancias problema en el aparato de Fisher-Johns, el cual calienta las sustancias para calibrarlo y tomar resultados experimentales de sus puntos de fusión, cada que se analizó  una muestra en el aparato se debió enfriar este con monedas en hielo. Con los datos obtenidos se obtuvo una gráfica, colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en las ordenas los puntos de fusión experimentales para con ello conocer el porcentaje de error de esta técnica y poder comparar con la efectividad que presentara el tubo de Thiele.

Posterior a la toma de los tres puntos de fusión se pasó a la medida del punto de fusión mixto, la finalidad de este paso fue el comprobar o refutar la hipótesis que dice: si a una mezcla de sustancias puras se le toma su puntos de fusión este variara según el porcentaje de cada sustancia presente en la muestra, a la vez que este no deberá superar el máximo punto de fusión conocido alguna de las muestras que conforman la mezcla.

La segunda parte del experimento se realizó con la ayuda del tubo de Thiele, esta técnica se lleva acabo con la ayuda de capilares sellados, aceite de nujol mineral y un termómetro, la técnica consiste en llenar el tubo que tiene forma de escuadra con el aceite, este al estar en contacto con el mechero aumenta su temperatura y con ayuda del termómetro y observación del capilar podemos obtener datos considerablemente fiables de los puntos de fusión experimentales de las muestras.

Terminando el empleo de ambas técnicas y con los datos recabados tenemos la información suficiente para sustentar un análisis de resultados, llevándonos a una discusión que terminara en la conclusión de cuál de estas dos técnicas tiene menores grados de error así como sus ventajas y desventajas.

Resultados:

Tabla1.- Puntos de fusión obtenidos en la calibración del Aparato Fisher-Johns

Grafica datos experimentales vs datos teóricos.

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Punto de fusión mixto(2). Mezcla de Benzofenon(1) con Ac. Benzoico(3), proporción 1-1

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Tabla 2.- Tubo Thiele.

Análisis de resultados.

Nuestros resultados en particular muestran un buen porcentaje de error, dado que no se alejan por más de dos grados °C de los datos teóricos, lo cual según la literatura es lo ideal en cuanto a determinación de punto de fusión se refiere.

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