Práctica N° 05: Cuantificación de cloruros en bebida isotónica mediante el método argentométrico de Volhard

Guía de la práctica:

Práctica N° 05: Cuantificación de cloruros en bebida isotónica mediante el método argentométrico de Volhard.

Objetivos: 

• Cuantificar los cloruros presentes en una bebida isotónica por el método de Volhard.
• Establecer las principales características del método de Volhard.

Fundamento Teórico

Determinación de halogenuros por el método de Volhard. El método de Volhard consiste en la cuantificación de iones plata (Ag+), empleando como sustancia valorante a una solución estándar de tiocianato de potasio, o de amonio, y como indicador se emplea una solución saturada, aproximadamente al 40 %, de sulfato férrico amónico (Fe3+). Este método se basa en la formación del precipitado de tiocianato de plata (AgSCN), de color blanco, y en la formación del complejo coloreado, rojo – naranja, del complejo tiocianato férrico [Fe(SCN)2+], el mismo que se forma inmediatamente después de que los iones de plata han reaccionado completamente, indicando el punto final en la valoración. La correcta aplicación del método requiere que el sistema presente un pH fuertemente ácido, con la finalidad de evitar la formación del precipitado de hidróxido férrico.

La determinación consiste en una retrovaloración, en la que ha una muestra que contiene halogenuros, se agrega un exceso de solución patrón de nitrato de plata y el exceso se cuantifica con solución patrón de tiocianato de potasio, o de amonio. Este método no presenta mayores dificultades en la determinación de bromuros o yoduros, porque las solubilidades de sus sales de plata son mucho menores a la del tiocianato de plata. Sin embargo, con cloruros hay una tendencia de desplazar al anión del precipitado, debido al primer exceso de tiocianato. Es por ello por lo que, se debe agregar un exceso de tiocianato para visualizar la formación del complejo tiocianato-Ion férrico. Se puede evitar este problema de las siguientes maneras: separar el precipitado correspondiente al cloruro de plata del sistema antes de efectuar la titulación del exceso; o agregar 1 mililitro de nitrobenceno, el cual se adhiere a la superficie del precipitado.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

• Procedimiento.

Método de Volhard (valoración por retroceso): Tomar una alícuota de 20 mililitros de muestra de bebida hidratante; añadir aproximadamente 2 mililitros de ácido nítrico 6 M; adicionar exactamente 20 mililitros de solución patrón de nitrato de plata 0,03 M y agitar; añadir 1 mililitro de solución de alumbre férrico (sulfato de amonio férrico); titular con solución patrón de tiocianato de potasio, o de amonio 0,01 M, hasta que se presente una coloración débil rojiza (canela) que no desaparezca. Realizar 4 repeticiones.

• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.

Los residuos de las valoraciones deben ser colocadas en el recipiente proporcionado por el instructor.

Para el cuaderno de laboratorio

• PRELAB:

• Fecha:
• Título de la práctica: (transcribir de la guía)
• Objetivo general y específicos: (transcribir de la guía)
• Consulta: (escrita a mano)

• ¿Qué son? y ¿para qué sirven las bebidas isotónicas?
• Características del método de Volhard para análisis de haluros. (pH de trabajo, indicador, etc.)
• Características de una retrovaloración.

• INLAB:

• Procedimiento: (puede ser diagrama de flujo o en lista)
• Esquema del experimento
• Datos experimentales:

Marca de la bebida isotónica: _____________

Concentración de AgNO3 [M]: ____________

Volumen de AgNO3 [mL]: ____________

Concentración de NH4SCN [M]: ____________

Observaciones:

INFORME DE LABORATORIO

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