Recristalización

CUESTIONARIO

1… Defina o describa cada uno de los siguientes términos que se aplican a la recristalización:

- Solución de recristalización:

Es una solución saturada de la sustancia que se quiere recristalizar en el punto de ebullición del disolvente. Esta solución es la que se filtra en caliente, para eliminar las impurezas insolubles de la muestra, y cuando se enfría se produce la formación de cristales a partir de ella.

- Coeficiente de temperatura de un solvente:

Es una expresión numérica que determina las características o propiedades de un solvente en cuanto a sus variaciones de temperatura. En la recristalización, una de las condiciones del solvente es tener un coeficiente de temperatura amplio, es decir, que disuelva una gran cantidad de un sólido adecuado en caliente y una pequeña cantidad (o nada) en frío.

- Mezcla de solventes:

Una mezcla de solventes es una solución en la que se mezclan pares de disolventes miscibles entre sí, que se utiliza en recristalización cuando se encuentra una sustancia que es demasiado soluble en un disolvente y muy poco soluble en otro. En estos casos, el compuesto se disuelve en el disolvente en el que es muy soluble (a su temperatura de ebullición) y entonces se añade, gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la sustancia es solo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez persistente. Se añaden entonces unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la disolución se trata debidamente para proceder con la recristalización. (1)

- Filtración en caliente:

La filtración en caliente es una operación que se realiza para separar las impurezas insolubles y para eliminar el carbón activado. Este proceso puede realizarse por gravedad o por vacío. La filtración en caliente al vacío tiene las siguientes ventajas: es más rápida y se mantiene la temperatura del disolvente, evitando la formación de cristales en el papel filtro y su contaminación como resultado del enfriamiento de la solución. (2)

- Oclusión:

La oclusión es un tipo de coprecipitación por la que un ión y su contraión son atrapados en una especie de bolsa ocasionada por el rápido crecimiento de un precipitado cristalino. (3)

- Aguas madres:

Las “aguas madres” constituyen el residuo acuoso de una sustancia que se ha hecho cristalizar. Son las soluciones que quedan enriquecidas con impurezas que se encuentran presentes en la mezcla principal.

3… Si un poco de carbón activado trabaja bien removiendo las impurezas en una cristalización, ¿por qué no utilizar una mayor cantidad?

El carbón activado debe colocarse en la mezcla en pequeñas cantidades, no mayores al 2%, debido a que absorbe inevitablemente algo del compuesto a cristalizar, disminuyendo así el rendimiento del proceso. Si se colocara en grandes cantidades, el rendimiento sería mucho menor de lo esperado.

5… ¿Por qué no se debe conectar el kitasato directamente a la trompa de agua durante una filtración al vacío?

El kitasato no debe conectarse directamente a la trompa de agua porque, de ser así, la succión no sería efectiva. El agua en movimiento dentro de la trompa de agua disminuye la presión interna al aumentar la velocidad después de pasar por la manguera de vacío. En el punto en que la manguera se introduce en el extremo del kitasato se produce una aspiración del fluido contenido en el embudo Buchner. Si la trompa de agua se conectara directamente al kitasato, no habría manera de producir la compresión y el sistema colapsaría. (4)

7… ¿Por qué se utiliza papel plegado para la filtración por gravedad?

Se utiliza papel filtro plegado con

...