Rectificación de una mezcla de Agua y Acido Acético.

Objetivo:  

Separar los componentes más volátiles  de una mezcla acido acético y agua utilizando como método de separación una destilación.

Fundamento Teórico:

La destilación es una operación unitaria de transferencia de materia que se utiliza como método de separación de mezclas de dos o más componentes de volatilidad relativas bastante diferentes.

Reactivos:[pic 1]

Acido acético Glacial CH3COOH (99,5% Puro, M=60,05, POCH)

Agua destilada tipo 2[pic 2]

Hidróxido de Sodio NaOH ( M= 40,00 ) PANREAC

Fenolftaleína

Materiales:

Procedimiento:

1. Preparar 50g de disolución de acido acético en agua del 37% en peso de acido a partir del acido acético glacial.
2. Preparar 1L de disolución de NaOH 0,5 M a partir de la sosa que se disponga en el laboratorio.
3. Coger un erlenmeyer y pesar 1g de mescla acético-agua. Anotar el peso exacto. Agregar unos 10 ml de agua destilada. Valorar con la sosa 0,5 M que se ha preparado en el apartado anterior agregando 3 o 4 gotas de fenolftaleína hasta la aparición de color rosa permanente.
4. Realizar el montaje necesario para hacer la rectificación.
5. Pesar exactamente 40 gramos de mezcla acético-agua e introducirlos al matraz de destilación juntamente con unos trocitos de porcelana porosa. Recordar lubricar las uniones del montaje con vaselina. Antes de comenzar la rectificación tarar el erlenmeyer que se utiliza para recoger el destilado. Después, conectar el agua de rectificación y poner en marcha la calefacción. Durante la rectificación anotar la temperatura de los vapores y si es posible, la temperatura de ebullición del liquido, cada 5 minutos. Se dará por finalizada la rectificación cuando se hayan recogido aproximadamente unos 20g de destilado.
6. Pesar el erlenmeyer (previamente tarado) donde está el destilado y anotar los gramos exactos de destilado obtenidos. Reservar el destilado y el residuo.
7. Coger un erlenmeyer y pesar unos 5 gramos de destilado. Anotar el peso exacto. Agregar unos 10 ml de agua destilada. Valorar con la sosa 0,5 M agregando 3 o 4 gotas de fenolftaleína hasta la aparición de  color rosa permanente.
8. Pesar lo más exactamente posible el residuo y seguidamente, coger un erlenmeyer y pesar un gramo de residuo. Anotar el peso exacto. Agregar unos 10 ml de agua destilada. Valorar con la sosa 0,5 M agregando 3 o 4 gotas de fenolftaleína hasta la aparición de  color rosa permanente.

Resultados

Se han pesado 18,4179g de acido acético glacial en la balanza granataria, luego se le agregó agua hasta alcanzar un peso de 50g.

Después se pesó 20g de NaOH en lentejas en la balanza granataria, se disolvió en agua destilada con ayuda de un agitador magnético, luego se aforó un matraz de 1L con la disolución y agua destilada.

Se cogieron 3 erlenmeyers y se pesó 1g de mezcla acético-agua por cada uno. El peso exacto fue: Replicado1= 1,011g ; Replicado2= 1,014g ; Replicado3= 1,036g. Después se le agregó 10 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína a cada replicado, se valoraron los replicados con NaOH 0,1M hasta que viraron a color rosa. Los ml de NaOH gastados por replicado son los siguientes: Replicado1=11,9 ml ; Replicado2= 12,5 ml ; Replicado3= 12,0 ml.

[pic 3][pic 4]

[pic 5]

[pic 6][pic 7][pic 8]

Se hizo el montaje necesario para realizar la destilación. Luego se pesó 39,993g de la mezcla acético-agua y se introdujo al balón de destilación juntamente con un pequeño trozo de porcelana porosa. Después se pesó el erlenmeyer de destilado, que pesó 173,66g. Se conectó el agua de refrigeración y se encendió la manta calefactora.

Se inició la destilación, y se finalizó hasta que el destilado pesó 20,08g. Durante la destilación se tomó nota de la temperatura cada 5 minutos dando los siguientes resultados: 1min= 20◦C ; 5min= 100◦C ; 10min= 102◦C ; 15min= 103◦C

[pic 9][pic 10]

[pic 11]

Se cogieron 3 erlenmeyers y se pesó 5g de destilado por cada uno. El peso exacto fue: Replicado1= -----g ; Replicado2= -------g ; Replicado3=-------g. Después se le agregó 10 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína a cada replicado, se valoraron los replicados con NaOH 0,1M hasta que viraron a un color rosa. Los ml de NaOH gastados por replicado son los siguientes: Replicado1=-----ml ; Replicado2= -------ml ; Replicado3= -------ml.

Se repitió el mismo procedimiento de valoración para el residuo obtenido, se pesaron 3 replicados de 1g cada uno. El peso exacto fue: Replicado1= -----g ; Replicado2= -------g ; Replicado3=-------g. Después se le agregó 10 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína a cada replicado. Los ml de NaOH gastados por replicado en la valoración son los siguientes: Replicado1=-----ml ; Replicado2= -------ml ; Replicado3= -------ml.

...