Solidificacion aceite de coco

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Contenido

OBJETIVO        

INTRODUCCIÓN        

ASPECTOS TEÓRICOS        

Análisis Térmico Diferencial (ATD)        

Análisis Temogravimétrico (ATG)        

MATERIAL        

EQUIPO        

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL        

RESULTADOS        

Nucleación homogénea        

Nucleación heterogénea        

OBJETIVO

 Mediante el análisis térmico, trazar la curva de enfriamiento durante el proceso de solidificación y determinar la temperatura de cambio de fase, observando el efecto de la velocidad de enfriamiento y cantidad de masa.

INTRODUCCIÓN

Prácticamente en todos los metales y aleaciones, así como en muchos semiconductores, compuestos, cerámicos y polímeros, el material en algún momento de su procesamiento es líquido. El líquido se solidifica al enfriarse por debajo de su temperatura de solidificación. El material puede ser utilizado tal y como se solidifico o puede ser procesado posteriormente mediante trabajo mecánico o tratamiento térmico. Las estructuras producidas durante la solidificación afectan las propiedades mecánicas e incluyen sobre el tipo de procesamiento posterior. En particular, se puede controlar la forma y el tamaño de los granos mediante la solidificación.

Durante la solidificación, el arreglo atómico cambia de un orden de corto alcance a uno de largo alcance, es decir, a una estructura cristalina, la solidificación requiere de dos pasos: Nucleación y Crecimiento. La nucleación ocurre cuando se forma una pequeña porción sólida dentro del líquido. El crecimiento del núcleo ocurre cuando los átomos del líquido se van uniendo al sólido hasta que se acabe el líquido.

ASPECTOS TEÓRICOS

Solidificación en equilibrio

Análisis Térmico Diferencial (ATD)

El análisis Térmico Diferencial o ATD es una técnica en la que se mide la diferencia de temperatura entre la sustancia en estudio y un material de referencia (patrón) como función de la temperatura, cuando la sustancia y el patrón se someten a un programa de calentamiento controlado. Normalmente el programa de temperatura implica el calentamiento de la muestra y el material de referencia de tal manera que la temperatura de la muestra Ts aumenta linealmente con el tiempo. La diferencia de temperatura ΔT, entre la temperatura de la muestra y la de la sustancia de referencia Tr, (ΔT = Tr – Ts), se controla y se representa frente a la temperatura de la muestra para dar un termograma diferencial.

Un Análizador Térmico Diferencial consta de los siguientes componentes:

• Portamuestra
• Horno
• Controlador de temperatura
• Dispositivo de registro
• Control de atmósfera
• Sistema de enfriamiento

El procedimiento consiste en pesar unos pocos miligramos de muestra (S) y de sustancia de referencia inerte, normalmente alúmina Al2O3 (R), en pequeños crisoles de platino los cuales se colocan sobre unos termopares en un horno calentado eléctricamente.

El potencial de salida del termopar de la muestra pasa a un microordenador que controla la corriente de entrada al horno de tal manera que la temperatura de la muestra aumenta linealmente y a una velocidad predeterminada. La señal del termopar de la muestra se convierte también en temperatura, Ts y se registra entonces como la abscisa  del termograma diferencial. La salida a través de los termopares de la muestra y de la referencia, ΔE, se amplifica y se convierte en la diferencia de temperatura ΔT, que se utiliza como ordenada del termograma.

Los picos de análisis Térmico Diferencial son el resultado tanto de cambios físicos como de reacciones químicas inducidas por los cambios de temperatura en la muestra y pueden ser endotérmicos o exotérmicos. Entre los procesos físicos endotérmicos se incluyen la fusión, la vaporización y la sublimación. La adsorción y la cristalización son generalmente exotérmicas.

Entre los factores que pueden afectar la forma de las curvas de ATD se encuentran

1. Cantidad de muestra
2. Tamaño de partícula
3. Grado de empaquetamiento de las muestras
4. Capacidad calorífica y conductividad térmica
5. Presencia de diluyentes inertes, tales como perlas de vidrio, alúmina en polvo, limaduras de hierro, empleadas para incrementar el tamaño de una muestra muy pequeña, para reducir el tamaño de los picos, o para modificar la capacidad calorífica o conductividad térmica.

Otros factores a tomar en cuenta, son los instrumentales:

1. Velocidad de calentamiento. Un incremento en la velocidad de calentamiento incrementa la temperatura a la cual aparecen los picos y con frecuencia incrementa también el área bajo los picos la velocidad que se prefiere es de 5-10°C/min.
2. Tipo de contenedores
3. Posición de los termopares
4. Atmósfera ambiental

El Análisis Térmico Diferencial encuentra amplia utilización en la determinación del comportamiento térmico y de la composición de los materiales. Las medidas térmicas diferenciales han sido utilizadas en estudios sobre el comportamiento térmico de compuestos inorgánicos puros al igual que otras sustancias inorgánicas, tales como silicatos, arcillas, óxidos, cerámicos y vidrios; proporcionando información de procesos tales como la oxidación, reducción y reacciones en estado sólido.

Análisis Temogravimétrico (ATG)

Este tipo de análisis registra los cambios en el peso de la muestra en función de la temperatura o del tiempo de calentamiento, mediante el empleo de una termobalanza. Incluye programas de calentamiento dinámico o de temperatura fija (proceso isotérmico). Suministra más información que la pérdida por secado a una temperatura determinada, ya que detecta las temperaturas a las que se desprenden las sustancias volátiles retenidas, además de cuantificar los respectivos desprendimiento.

Las mediciones se llevan a cabo bajo reflujo programado de un gas apropiado. El contenido porcentual de pérdida, G, se calcula por la fórmula siguiente:

G (% de pérdida) = 100 Δm/m0

En la cual Δm es la pérdida de masa y m0 es el peso inicial de la muestra.

En la curva TG se representa el peso en el eje de ordenadas y la temperatura (o a veces el tiempo) en el de abscisas. La variación de peso se puede representar bien en miligramos o en porcentaje de muestra original.

Dado que el Análisis Termogravimétrico no identifica específicamente los productos de reacción, pueden analizarse los gases desprendidos con metodologías apropiadas. También se emplea para la caracterización de sustancias la combinación de CDB (Calorimetría Diferencial de Barrido) y ATG. Alternativamente, se pueden tratar porciones de la muestra a las temperaturas consideradas de interés en el termograma y analizarlas por difracción de rayos-X en polvo.

El aparato consta de una microbalanza asociada a una fuente de calor programable. Los aparatos difieren, principalmente, en el intervalo de masas aceptable para las muestras a analizar y la forma de detección de la temperatura de la muestra. Deben realizarse calibraciones periódicas de las determinaciones de masa, mediante el empleo de pesas patrón y de la escala de temperatura, empleando sustancias de referencia apropiadas.

MATERIAL

• Aceite de Coco  (como sustancia pura)
• Hielo
• Sal
• Agua

EQUIPO

• Soporte universal con aro
• Dos termómetro –20 a 100°C
• Mechero bunsen
• Un Vaso de precipitados  250 ml
• Dos, Vasos de precipitados 500 ml
• Tubo de ensaye grande
• Tubo de ensaye chico
• Tela de asbesto
• Pinzas para tubo de ensaye

Temperatura de fusión del aceite de coco 26.6°C

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