RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION

República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Defensa

Universidad Experimental Politécnica

De la Fuerza Armada

Núcleo – Monagas

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Profesor:                                                                                            Bachiller:

Luis Contreras                                                                              Farías Betzabeth

                                                                                                      Luna  Isamar

Introducción

Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va a ser cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición y posteriormente, al enfriarse la solución cristaliza como solido. La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas de solución, de esto resulta un sólido puro. Para cristalizar un sólido debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con las siguientes características:

• No debe reaccionar con el sólido.
• Debe tener un punto de ebullición inferior al punto de fusión del solido a purificar.

Objetivos

• Conocer los fundamentos teóricos referentes a la técnica de Recristalizacion.
• Aplicar la técnica de Recristalizacion a un compuesto orgánico determinado.
• Determinar el rendimiento obtenido en el proceso de Recristalizacion de un compuesto.
• Determinar el punto de fusión de un compuesto orgánico.

Marco Teórico

Recristalización.

Es una técnica empleada en el laboratorio cuando un sólido se separa de un crudo de reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificación.

Fundamentos de la recristalización

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.

Punto de fusión.

El punto de fusión de (PF) normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se trasforma en liquido bajo presión atmosférica. Para sustancias puras el cambio de estado sólido a líquido ocurre en un rango pequeño de variación de temperatura, y de allí su relativo valor para identificar a una sustancia por su PF. Si ahora el líquido se enfría, comenzara la solidificación a la misma temperatura, por lo tanto, el PF y el punto de solidificación son idénticos para una sustancia pura.

Variación del punto de fusión.

 El punto de fusión no varía con el cambio de presión externa ni tampoco depende de la cantidad de muestra que se utiliza.  Ahora cuando un sólido puro funde, se convierte en un líquido puro y este cumple las propiedades mencionadas anteriormente. Esto quiere decir que, si en el sistema que funde hay presente una impureza (que se disolverá en la fase liquida fundida de la muestra), la presión de vapor del sistema del líquido será menor que el valor anterior para una cierta temperatura. Es decir que una impureza en fase fundida de la muestra hace descender el punto de fusión de una sustancia pura, lo que quiere decir que cuando hay una impureza presente, el punto de fusión aparecerá a menor temperatura y con un rango de fusión más amplio.

Utilidad del punto de fusión.

 El punto de fusión de una sustancia en una propiedad física que nos permite utilizarla como:

• Punto de fusión como criterio de pureza. 

Cuando una sustancia es pura, el rango de temperaturas entre las que se produce su fusión es muy pequeño (usualmente 0.5 a 1), y el punto de fusión se mantiene constante después de varias purificaciones. Si la muestra es impura, ese rango es muy amplio y está por debajo del verdadero punto de fusión. Por ello, las sucesivas purificaciones de una sustancia orgánica pueden controlarse por su punto de fusión, ya que cuanto más nítido y estrecho sea el rango de fusión, más pura puede considerarse la sustancia.

• Punto de fusión como criterio de identificación. 

Si después de varias purificaciones el punto de fusión de una sustancia se mantiene nítido y no varía, puede razonablemente suponerse que dicha sustancia es pura. Se recurrirá, a continuación, a libros con tablas de compuestos orgánicos con puntos de fusión análogos.

Laboratorio

Recristalización de la Naftalina o Naftaleno.

Al realizar el procedimiento pautado se obtuvo el resultado de la cristalización naftalina, utilizando como solvente el benceno  ya que la naftalina no es soluble  en agua.

Punto de fusión (Naftaleno)

Al llenar el capilar con naftaleno y colocarlo juntamente con el termómetro en agua iniciando a una temperatura de 60 °C hasta alcanzar los 100 °C no hubo resultados.

Al realizar el mismo procedimiento en aceite a una temperatura de 100 °C se obtuvo el punto de fusión del naftaleno observando que pasó de ser un sólido blanco a un líquido incoloro.

Post – Laboratorio

¿Cuál es el fundamento de la técnica de Recristalización?

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

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