Obtencion del punto de fusión de una sustancia organica a partir de su recristalizacion.

OBTENCIÓN DEL  PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA A PARTIR DE SU RECRISTALIZACIÓN

1Oscar Luis Gómez V. (20132150025), Manuel Andrés Prieto S. (20131150037), Carlos Andrés Morales G. (20132150010), Carlos Alberto Torres. (20082150049).

2Andrés Bernal.

1,2Universidad Distrital Francisco José de Caldas

1Estudiantes- Química Orgánica I

2Profesor- Química Orgánica I

Bogotá D.C. 07 de Marzo de 2016

RESUMEN

La recristalización es uno de los métodos más importantes de los cuales puede disponer un químico ya que este se basa en la purificación de los sólidos. Po otra parte para obtener el punto de fusión de una sustancia orgánica fue necesario implementar una recristalización de este compuesto orgánico para la cual se siguió la metodología guía. Los compuestos orgánico los cuales se recristalizaron y posteriormente se les halló el punto de fusión consistieron del ácido benzoico y el α-naftol disueltos en sus respectivos disolventes orgánicos, obteniendo como resultado un punto de fusión para el primero de 120 ºC y el segundo de 90 ºC, si se indaga con la teoría estos puntos de fusión están muy cerca de los reales de estas sustancias, por lo cual se puede concluir que para hallar estos puntos de fusión se contó con una buena purificación de estos sólidos.

PALABRAS CLAVES

Recristalización, Cristalización, Punto de fusión, Purificación, Solubilidad, Saturación, Estructura Cristalina.

ABSTRACT

The recrystallization is one of the most important methods of which can have a chemical already that this is based on the purification of the solids. Po other party, in order to obtain the melting point of an organic substance was necessary to implement a recrystallization of this organic compound for which it was followed the methodology guide. The organic compounds which are recristalizaron and later found them melting point they consisted of benzoic acid and α-naphthol dissolved in their respective organic solvents, resulting in a melting point for the first of 120 °C and the second of 90 °C, if explores the theory these melting points are very close to the real ones of these substances, by which it can be concluded that to find these points of fusion was a good purification of these solids.

KEY WORDS

Recrystallization, Crystallization, Melting point, Purification, Solubility, Saturation, Cristal structure.

INTRODUCCION

La mayoría de las sustancias eventualmente las encontramos impuras, por lo que es necesario aplicar ciertos métodos que ayuden para su pureza, ¿Cuáles serían los métodos para poder purificar e identificar cada una de estas sustancias? Existen diversos métodos para obtener de forma pura una sustancia, pero uno de ellos es la cristalización. La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se Puede emplear para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener Cristales grandes y bien formados que se emplearán en estudios cristalográficos. Los métodos más empleados para realizarla son aquellos en los que se parte de una Disolución saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La Cristalización tendrá lugar siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de la sustancia en cuestión; dicha variación se puede originar de diversas formas:

a) Por enfriamiento lento de la disolución saturada caliente.

b) Por evaporación libre del disolvente a temperatura constante, en general a Temperatura ambiente.

En general, se recurre al enfriamiento de la disolución saturada, proceso que suele ir acompañado de la evaporación del disolvente.
Por otra parte la estructura cristalina de un compuesto en general posee un mayor orden, es decir, aquel en donde las correlaciones internas son mayores y a mayor rango de distancias. Y esto se refleja en sus propiedades [1].

Por otra parte para obtener el punto de fusión de una sustancia (en nuestro caso orgánica) es necesario tenerla de forma pura, por lo que es conveniente realizar una cristalización y de serlo necesario emplear una recristalización,  la cual depende de la diferencia de solubilidad de las sustancias entre el disolvente frio y el mismo caliente. Es conveniente que la solubilidad del soluto sea mayor en el disolvente caliente que el disolvente frio, o que disuelva la mínima cantidad de este en frio, esto para facilitar la recuperación del material inicial [2]. Pero a todas estas ¿conocemos la diferencia que existe entre un proceso de cristalización y uno de recristalización?, la diferencia existente entre ambos procesos se encuentra entonces en la velocidad con la que se lleva a cabo y el grado de control que se ejerza sobre la variables que en él intervengan (temperatura y presión) [3].

Centrándonos en el punto de fusión normal de una sustancia, es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido bajo presión atmosférica. Para sustancias sólidas puras el cambio de estado ocurre en un rango pequeño de variación de temperatura (aproximadamente 0,5 °C), de allí su valor para identificar a una sustancia por su punto de fusión. El pasaje del estado sólido al líquido implica un desorden del sistema. En el sólido, cada partícula ocupa una posición de suma estabilidad, pero no están inmóviles, sino que vibran en sus posiciones [4]. El aumento de energía en forma de calor incrementa esas vibraciones hasta que cada partícula alcanza la energía necesaria como para empezar a separarse del resto, en ese momento toda la energía es empleada para lograr movilidad, por esa razón cuando comienza la fusión y hasta que finaliza la temperatura permanece constante. Tanto un sistema sólido como uno líquido presentan "presión de vapor". Esto puede visualizarse como la tendencia de las moléculas a escapar del seno de la masa sólida o líquida respectivamente. Si midiéramos la variación de dichas presiones de vapor con la temperatura (bajo una presión de 1 atmósfera) y la representáramos en un sistema de coordenadas cartesianas, obtendríamos los gráficos siguientes

[pic 1][4]:

[pic 2]

Figura 1. Variación de la presión de vapor del sólido y del líquido con la temperatura, a una presión total externa constante.

Tomado de: Hipólito, Irigoyen. Trabajos *Prácticos de Química Orgánica* Recristalización y punto de fusión.

Como se ve en la figura 1 la presión de vapor del líquido y del solido poseen diferentes pendientes y por lo tanto al superponer ambos gráficos existirá un punto de intersección (punto F). Dicho punto tiene la característica fundamental de presentar una única presión de vapor y la coexistencia de fases sólidas y líquidas en equilibrio, la temperatura a la que corresponde ese punto es la de fusión [4].  

Características del punto de fusión de una sustancia pura.

• No varía apreciablemente con cambios de presión externa.
• Es una constante de cada sustancia que no depende de la masa sino del tipo de enlace.
• Proporciona información sobre el criterio de pureza y de identificación de una muestra.

METODOLOGÍA

Elección de un disolvente

Inicialmente se tomó una pequeña cantidad de una sustancia sólida y se depositó en un tubo de ensayo. Posterior a esto se le adiciono cierta cantidad de un disolvente orgánico donde se verifico la solubilidad de la sustancia sólida en el disolvente. Si la sustancia se disuelve por completo estando el disolvente frio; ese solvente no puede ser utilizado. Por lo que fue necesario emplear otro disolvente donde el soluto no se disolviera en frio, y este es llevado a calentamiento en baño maría hasta que se disuelva el sólido en caliente. Cuando se alcanzó cierto volumen de solvente orgánico quedando todavía soluto sin disolver (en baño maría) quiere decir que ese solvente tampoco ha de ser utilizado. Cuando se obtuvo el soluto y el solvente adecuado en caliente y se dejó enfriar se pudo observar la facilidad de aparición de ciertos cristales orgánicos. Esto se realiza continuamente hasta escoger el soluto y el solvente orgánico adecuado para realizar la cristalización.

Separación de impurezas y purificación por recristalización.

Cuando ya se obtuvo el solvente y el soluto adecuado para la cristalización se pesó 1,0 g de la sustancia sólida (sustancia a purificar) y se le adicionó la cantidad de solvente adecuado para que quedara una solución saturada a ebullición, después de esto se filtró la solución calentando el embudo de filtro con el vapor de agua obtenido en el baño maría. Posteriormente se dejó enfriar la solución hasta la completa aparición de los cristales, cuando esto sucedió se llevó a cabo el enfriamiento el solvente que se había empleado. Seguidamente se filtraron los cristales en un embudo Büchner colocando un papel filtro encima de este lavando los cristales con el disolvente frio, ya después teniendo el precipitado en el papel filtro se dejó secar en plancha de calentamiento teniendo la precaución de que no hubiera desperdicio del precipitado.  Ya por último se adicionaron unos pequeños cristales dentro de un tubo capilar (estando este completamente sellado) y se procedió hallar el punto de fusión de las sustancias recristalizadas de la siguiente manera:

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