SÍNTESIS BIOINORGANICA

Síntesis de cloro-amín complejos de cobalto (III)

Material Reactivos

2 matraces Erlenmeyer de 25 mL CoCl26H2O

1 espátula NH4Cl

4 pipetas volumétricas de 1 mL Carbón activado

3 pipetas graduadas de 5 mL Disolución concentrada de NH3

2 pipetas Pasteur Disolución de H2O2 al 30 %

1 propipeta Disolución concentrada de HCl

1 parrilla de calentamiento con agitación Disolución de HCl al 2 %

2 barras magnéticas H2O destilada

2 embudos Hirsch Etanol

2 matraces Kitasato Acetona

2 mangueras de hule

1 bomba de vacío

1 soporte universal

2 pinzas

Papel filtro

1 recipiente para baño de agua

Procedimiento

Compuesto I

En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II)

hexahidratado y 0.2 g (4 mmol) de cloruro de amonio. Adiciona 3 mL de agua destilada y

disuelve la mezcla agitándola con ayuda de una barra magnética. Sin suspender la

agitación, agrega a la disolución aproximadamente 40 mg de carbón activado y 3 mL de

amoniaco concentrado. Finalmente, también con agitación, añade gota a gota peróxido de

hidrógeno al 30 % hasta un máximo de 40 gotas, o hasta el momento en que observes que

la disolución toma un color pardo amarillento. Mantén la agitación durante 5 minutos más.

Filtra al vacío la mezcla de reacción en un embudo Hirsch. Desecha el filtrado y

coloca de nuevo el embudo sobre el matraz Kitasato. Con ayuda del vacío, haz pasar a

través del filtro aproximadamente 5 mL de ácido clorhídrico al 2 % caliente. (Nota 1:

calienta el ácido clorhídrico en la campana; Nota 2: no es necesario que calientes de manera

excesiva el ácido clorhídrico.) A este segundo filtrado añádele 5 mL de ácido clorhídrico

concentrado frío y coloca el matraz sobre hielo por unos minutos.

5

Por último, filtra al vacío el precipitado que se forma y lávalo con 5 mL de etanol.

Guarda el producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y el número de tu equipo

de laboratorio.

Compuesto II

En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 0.2 g de cloruro de amonio (4 mmol) y

disuélvelos en 2 mL de amoniaco concentrado, agitando la mezcla con una barra

magnética. Añade al matraz 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II) hexahidratado. Mantén

la agitación y una vez que se haya disuelto la sal de cobalto, añade a la disolución 40 gotas

de peróxido de hidrógeno al 30 %. Al cesar la efervescencia de la mezcla, adiciónale

lentamente 3 mL de ácido clorhídrico concentrado y sin dejar de agitarla, caliéntala en un

baño de agua durante 10 minutos.

Deja enfriar la mezcla de reacción hasta que alcance la temperatura ambiente y filtra

el precipitado que se forma. Lava éste con 3 mL de agua destilada fría, luego con 3 mL

de etanol y finalmente con 3 mL de acetona.

Guarda el producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y de tu equipo.

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