SÍNTESIS Y CARACTERIZACION DE TETRABUTILAMINO OCTOMOLIBDATO VI
Enviado por Javier Sotomayor Jaramillo • 31 de Agosto de 2016 • Informes • 1.086 Palabras (5 Páginas) • 232 Visitas
[pic 2][pic 3][pic 1] | UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE Instituto de Ciencias Químicas |
SÍNTESIS Y CARACTERIZACION DE TETRABUTILAMINO OCTOMOLIBDATO VI
Javier Nicolás Sotomayor Jaramillo.
Instituto de Ciencias Químicas, Escuela de Licenciatura en Ciencias, Facultad de Ciencias, Universidad Austral de Chile, Casilla 567, Valdivia, Chile.
Resumen Se realizó la síntesis del complejo tetrabutilamino octomolibdato(VI),para ello se utilizó bromuro de terbutilamonio, para que se produzca la interacción metal ligando y así formar el complejo, esta reacción no es redox ya que el molibdeno(VI) presente en la reacción no cambia su estado de oxidación, al obtener el producto mediante la síntesis este fue recristalizado y lavado varias veces con éter dietilico y acetona, finalmente el compuesto fue caracterizado mediantes varios métodos los cuales fueron punto de fusión, espectro UV-visible, conductividad, espectro FT-IR. |
1. Introducción
El molibdeno se caracteriza por presentar numerosos estados de oxidación y una gran variedad de estequiometrias, es por eso que se puede afirmar que su química es una de las mas complicadas de los elementos de transición, en este trabajo practico estudiaremos el complejo [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26] con un estado de oxidación del molibdeno de +6 la cual forma una estructura tridimensional.
El Mo+6 forma oxoaniones tetraédricos, cuyas sales alcalinas son solubles en agua, estos aniones se polimerizan por acidificación dando lugar a una serie de isopolianiones muy complejos, en presencia de otros elementos puede formar también heteropolianiones [2]. De esta manera es como nuestro complejo está ligado a la dependencia de la acides en la que se prepare dicho complejo ya que si l pH no es el adecuado, se pueden formar otros complejos , es por esto que mediante la supervisión rigurosa del pH se pretende obtener el complejo [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26 ].
El complejo obtenido será caracterizado mediante cuatro técnicas las cuales serán espectrometría UV-visible, espectroscopia FT-IR, medición de la conductividad y medición del punto de fusión.
2. Parte experimental
2.1 Reactivos Químicos:
Reactivo | marca | Calidad |
Ácido clorhídrico | Merck | P.A |
Bromuro de tetrabutilamonio | Merck | P.A |
Etanol | Merck | P.A |
Acetona | Merck | P.A |
Éter dietilico | Merck | P.A |
Metanol | Merck | P.A |
acetonitrilo | Merck | P.A |
Molibdato de sodio hidratado | Merck | P.A |
2.2 Mediciones Físicas: Los espectros UV-Vis fueron recorridos en celdas de cuarzo de 1cm de longitud de paso, en el rango de 200 a 800 nm en un espectrofotómetro Perkin Elmer, Lambda 35. Para ello se preparó una disolución acuosa ~1.0×10-3 mol/L la cual fue diluida nuevamente 25 veces para llegar a una molaridad aproximado de ~4.0×10-5. Los espectros IR fueron registrados en estado sólido mediante un pellet de KBr, montado en un equipo on a Jasco, FT/IR-4200. Las conductividades fueron medidas por medio de un equipo WTW, Inolab Cond.730. Para ello se preparó una disolución acuosa ~1.0×10-3 mol/L de cada compuesto a analizar. Por último el punto de fusión descomposición de cada complejo fue medido en un aparato de punto de fusión STUARD SMP10.
2.3. Síntesis
2.3.1 Síntesis de [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26]:
En 12 ml de agua destilada recién hervida y fría se disuelven 5g de molibdato de sodio dihidratado Na2MoO4x2H2O. se acidifica hasta pH 4.5 por adición de ácido clorhídrico 6M, después se adicionan 3,72g de bromuro de tetrabutilamonio TBABr, se produce un precipitado blanco el cual es el producto crudo, esta suspensión se agita durante 50 min a temperatura ambiente, después de decantar el precipitado se filtra y se lava sucesivamente con agua, etanol, acetona y éter, obteniendo así el producto en forma de un polvo blanco , este producto de recristaliza en mínimas cantidades de acetonitrilo, la solución se filtra y se deja precipitar en el prezeer durante 24 hrs entre -10 y -18°C
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