Tamaño y las microdeformaciones de nanoparticulas de NiO utilanzo el método de wiliamson-Hall e

N.S. Gonçalves a,b,⁎, J.A. Carvalho c, Z.M. Lima c, J. M. Sasaki : ellos demostraron que para calcular directamente el tamaño y las microdeformaciones  de nanoparticulas de NiO utilanzo el método de wiliamson-Hall en cual se obtienen líneas rectas  y se comparan con los resultados obtenidos a partir de la ecuación de Scherrer.

Sitentizaron nanoparticulas por el método de sol gel estas nanoparticulas seguidamente fueron caracterizadas por difracción de rayos X (DRX) aplicando la ecuación de scherrer se puede determinar el tamanño de nanoparticulas analizados; en algunos casos las nanoparticulas no son cristales perfectos y contienen microdeformaciones que contribuyen a la ampliación de líneas de pico de difracción. Esta anchura en los picos puede introducir un calculo erróneo en cuanto al tamaño de nanoparticulas analizadas como lo es en el caso de NiO (oxido de Niquel) en el cual entra la aplicación del método de williamson-hall en el cual se trazan y comparan con los resultados obtenidos a partir de la ecuación de scherrer.

Se preparo [10,11]NiO mediante la disolución sin sabor comercial gelatina en 30 ml de agua destilada, NiCl2.6H2O y NaOH en estequiométrica cantidades. La solución se agitó constantemente a 40 ° C a través de 10 min y, a continuación, secado a 100 ° C a través de 24 h. El gel seco (xerogel), con apariencia de una resina, se calentó a una tasa de 10 º C / min y se calcinó a 350 ° C durante 3 h en un horno tubular de alúmina que gira a 17 rpm usando atmósfera de aire. El polvo final se lavó con H2O2 y agua destilada para eliminar las fases solubles indeseables

El Tubo de radiación CuKa con el enfoque de línea se operó a 40 kV y 25 mA. Los difracción polvo de rayos X (XRPD) fueron tomadas en el rango de 20-90 ° (2Θ) en tamaños de paso de 0,02 °. El difractado de rayos X haz procedente de la muestra se centra en la ranura detector con un monocromador curvado de grafito. Se identificó la fase cristalina con el Centro Internacional de Datos de difracción (ICDD) catálogo.

Utilizando el método de análisis de DRXP

Estudio del  Tamaño-deformación de las nanopartículas de NiO por la línea de difracción de polvo de rayos X de la ampliació den

Se demuestra que las nanopartículas de tamaños calculados a partir del método de difracción de polvo de rayos X deben ser analizados  cuidadosamente cuando se calcula por la ecuación de Scherrer. Cuando las nanopartículas no son cristales perfectos,  y contienen Micro deformaciones que contribuye a la ampliación de la línea de picos de difracción. Esta anchura adicional del pico de difracción puede introducir un cálculo erróneo del tamaño de las nanopartículas. En este trabajo, se muestra que para calcular directamente el tamaño y las micro deformaciones para las nanopartículas de NiO utilizando el método de  Williamson-Hall que se trazan y comparan con los resultados obtenidos a partir de la  ecuación Scherrer . En adicional a estos resultados es que la línea recta obtenida en el Williamson-Hall muestra el trazado de homogeneidad de las nanopartículas.

Intrduccion

Los estudios de materiales en la nanoescala  es de necesidad  en la caracterización de microestructura con énfasis en el tamaño de partícula y micros deformaciones. Para estimar el tamaño de partícula utilizando difracción en polvo de rayos X (XRPD) mediciones, la ecuación de Scherrer es el método más utilizado [1]. De acuerdo con Azaroff, el tamaño de partícula (D) se puede calcular utilizando la
ecuación de Scherrer

D= kλ=β cosθ

donde k es el coeficiente de forma del punto de red recíproca y la forma coeficiente de cristal en el espacio directa [3], λ es la longitud de onda de la la radiación incidente, β es la anchura total a la mitad del máximo (FWHM) de la pico y θ es el ángulo de Bragg. En la ecuación de Scherrer, el parámetro β debe ser corregido para eliminar los llamados efectos instrumentales [4]. Un método clásico para realizar esta corrección es: se utiliza una muestra estándar con micros deformamientos  pequeño y gran tamaño de partícula de manera que las anchuras de difracción picos observados se deben a efectos instrumentales [5] solamente. No es una simple enfoque de contribuciones separadas de la muestra y efectos instrumentales a la anchura del pico con perfil gaussiano. Deje βexp sea el ancho medido, βstandard la anchura debido a la muestra estándar, es decir, la anchura instrumental, β y la corrección de uno. De acuerdo con Cullity [6] la mejor expresión para esta corrección efecto instrumental es:

La ecuación de Scherrer nos da una estimación aproximada del tamaño de partícula. A pesar de la exactitud  de este método, se deja de lado el importancia de micros deformaciones, ε, y sus efectos en la difracción de polvo patrón [7].
Diferenciando la ecuación de Bragg, el microstrain, 2ε ¼ Dd = d, puede
escribirse como [8]

donde d es la separación d en el cristal y Dd es la fraccionada variación de este parámetro. La contribución de la microstrain a la ampliación de la línea del pico de difracción es

Un método simple para separar las contribuciones de tamaño de partícula y microstrain a la ampliación de la línea en los patrones de XRPD es el método de Williamson-Hall (WH) trazado [9]. Este análisis supone que el tamaño de partícula (D) y microstrain (ε) contribuyen a la línea ampliando con

perfiles lorentzianos descritos por:

donde β se considera como la suma de la anchura del pico debido a la microstrain y debido al tamaño de las partículas. WH trazado asume que las contribuciones a la anchura del pico están complicadas en el completo Anchura a la mitad del máximo (FWHM) del pico de difracción. Combinando Las ecuaciones. (1), (4) y (5), la ecuación WH se puede escribir como

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