Analisis Elemental II

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

CURSO:

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA 92G

TITULO:

“ANALISIS ELEMENTAL I”

PROFESORA:

VIORICA STANCIUC STANCIUC

INTEGRANTES:

BEDRIÑANA MERA HANSALEXIS

CORREA MEDRANO GIAN CARLO

CHUQUIMAJO SAUCEDO JESUS EDUARDO

VEGA DAVALOS DIEGO

2013

OBJETIVOS:

Reconocer la presencia de halógenos, azufre nitrógeno y fósforo, cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar.

Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales iónicas.

Aprender hacer un análisis cualitativo de las reacciones y sus ecuaciones

Dar a conocer la diferencia entre el método de Lassaigne y Beilstein.

MARCO TEORICO:

Método de Lassaigne

Paras las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósfro y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con éste fin. Consiste en la fusión de la sustancia orgánica con Sodio Metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos.

Muestra (C, H, O, N, S, X) + Na □(→┴Fusión ) NaCN, NaX, Na2S, NaSCN, Na3PO4

2.1. HALÓGENOS (HALOGENUROS –X): El nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia de los halógenos comprende el Flúor, Cloro, Bromo y Yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de Flúor al Yodo, con el H forman hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.

A.IDENTIFICACIÓN DEL CLORO

A.1 Con el Nitrato de Plata: La investigación de los halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sódico. El ión haluro se reconoce por la formación del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco Ag Cl, con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el Yodo nos dará un precipitado amarillo AgI.

NaX + AgNO3 → AgX ↓ + HNO3

A.2 Con Dicromato de Potasio: Solamente los cloruros pueden formar cloruros de cromilo (vapores de parduscos) cuando es tratado con dicromato y el H2SO4.

1 ml de muestra + 1 ml de dicromato de potasio + 0.5 ml de H2SO4

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3H2SO4 → 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

Vapores pardos

B.IDENTIFICACIÓN DEL YODO:

B.1 Con cloruro Férrico: Una pequeña porción de la solución se agrega gotas de HCl y FeCl3 consiguiente libera al Yodo en forma libre. Que luego tratado con almidón o solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono, etc.) permite su identificación.

2NaI + 2FeCl3 → 2NaCl + 2FeCl3 + I2

I2 + (C6H11O5) Almidón → (C6H11O5) ISorbato- yodo – almidón Solución azul

I2 + CHCl3 → I2CHCl3 Grosella

B.2 Con agua clorada: En forma idéntica a la anterior, si agregamos a la muestra gotas de agua clorada, esta libera al Yodo en forma molecular cuya identificación será empleada a los mismos reactivos que en la anterior.

Cl2 + NaI → I2 + 2KCl

C. IDENTIFICACIÓN DEL BROMO

C.1 Con permanganato de potasio: Una pequeña porción de la solución se agrega gotas de ácido sulfúrico concentrado y gotas de permanganato de potasio, consiguiendo liberar el Br en forma molecular (Br2), luego añadir cloroformo que permite su identificación.

10NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

Br2 + CHCl3 → Br2CHCl3 rojo marrón

C.2 CON Agua clorada: También al Bromo se le identifica por el desplazamiento con agua clorada, eliminando previamente al Yodo con exceso de cloro, por formación del ácido yódico, quedando en la solución el Bromo libre, cuya identificación es semejante a la anterior.

NaBr, NaI + Cl2 → NaCl + Br2 + I2

Br2, I2 + 5Cl2 + 6H2O → 2HIO3 + 10HCl + Br2

C.3 Con fluoresceína: La presencia de bromo puede identificarse con éste reactivo específico, con la cual una coloración roja intensa forma la Eosina (tetrabromo fluoresceína). Primero se separa el Yodo por extracción con tetracloruro de carbono, luego se libera el bromo y se identifica con la Fluoresceína.

2NaBr + PbO2 + 4CH3COOH → Br2 + Pb (CH3COO) 2 → 2CH3COONa + 2H2O

C.4 Ensayo de BEILSTEIN: Es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de Cu y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada.

(C, H, O, N, X) + CuO → Cu2X2 + H2O + CO2 + N2

Azufre (Sulfuros S-): El azufre se encuentra de un estado nativo de los volcanes, de color amarillento limón insípido, soluble en sulfuro de Carbono, es mal conductor del calor y la electricidad, por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas la soluble y la insoluble.

El azufre es combustible, arde con el Oxígeno o con el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrógeno bajo la acción del calor da SH2, se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a más o meno temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

D. IDENTIFICACIÓN DE SULFUROS

D.1 Con acetato de plomo: El azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución procedente de la fusión con sodio metálico. El ión sulfuro se reconoce como sulfuros de plomo.

Na2S + 2Pb(CH3COO)2 → PbS + 2 CH3COO-Na

D.2 Con Nitroprusiato de Sodio: El ión sulfuro se puede reconocer, se puede formar Sulfocianuro de sodio, se hace según la reacción:

Na2S + Na2NOFe(CN)5 → Na4[Fe(CN)5NOS]

D.3 Con cloruro Férrico: En el caso de que la muestra contenga azufre y nitrógeno, se puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro férrico da una coloración rojo sangre

3NaSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + 3NaCl

Nitrógeno (Cianuros CN) : El nitrógeno se puede investigar por formación de Ferrocianuro Férrico de “Azul de Prusia” o por fusión de Cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

E. IDENTIFICACIÓN DEL CIANURO

E.1 Formación del Azul de Prusia: La sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio con el FeCl3 produce un precipitado de Ferrocianuro insoluble de Azul de Prusia.

2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6

3Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaCl

E.2 Formación del Azul de Bendecida: El ión Cianuro también puede ser reconocido con la Bendecida.

Fósforo (Fosfato PO4+3) : El fósforo existe en la naturalza en estado de fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de Calcio, hay existencia de Fósforo en la orina, en el sistema.

Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

F. IDENTIFICACIÓN DEL FÓSFORO: A la muestra se le agrega solución de Molibdato de amonio y ácido nítrico diluido. Se calienta la Solución 50°C por 2 minutos y después se deja en reposo. Si en un período de 30 minutos aparecerá un precipitado amarrillento, indicara la prescencia de fosforo.

Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21 HNO3 → (NH4)3PO4 + 2MoO4 + 21NH4NO3 + 12H2O

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

FUSION CON SODIO

En un tubo de ensayo se introduce un trocito de Sodio (Na).

Tubo de Ensayo + Na Muestra Orgánica

Se calienta el tubo hasta que el sodio se funda.

Enseguida se dejan caer cierta cantidad de la muestra en tal forma que se ponga en contacto con el Sodio y seguir calentando hasta que el fondo del tubo se torne rojo.

Se deja enfriar el tubo, después de lo cual se introduce agua en el tubo hasta la mitad de su altura y se hierve en baño maría que contiene unos 100 ml de agua destilada. Se desprende con una baqueta el contenido del tubo que se vierte en el vaso.

Filtrar en caliente la solución del vaso hasta aproximadamente 40 ml.

En la solución filtrada se investiga la presencia de Nitrógeno, Azufre, Halógenos y fosforo (se comparte en más de 9 partes quedando

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