Sintesis de materiales

SÍNTESIS DEL POLIESTIRENSULFONATO DE SODIO (PSS) PARA PEDOT:

Metodología empleada considerando una base de cálculo de: 100 mL de solución al 15 % de sólidos.

Un equipo de polimerización es montado con un matraz de tres bocas de 250ml, flecha y propela son usados como sistema de agitación empleando un rotor eléctrico. El sistema de polimerización es acondicionado a una temperatura de 70 oC empleando un baño de sal o agua e incluyendo un sistema de reflujo empleando un tubo refrigerante, para evitar la perdida de solvente y monómero. Después de montar el equipo se pesan con precisión 15gr de p-Estirensulfonato de sodio para adicionar posteriormente 75 mL de agua. Al matraz le es adicionado un gas inerte, típicamente N2 con las bocas perfectamente selladas.

Después de 10 min, 0.1494gr de iniciador (APS) pesados con precisión, son disueltos en 10ml de agua destilada y agregados al matraz lentamente, si es posible gota a gota sin dejar de burbujear el N2. El proceso de polimerización es realizado durante 3 h con agitación constante (360 rev/min) y manteniendo la atmósfera inerte por burbujeo de nitrógeno.

Finalmente una solución transparente de alta viscosidad es obtenida, la cual es posteriormente acidificada con acido clorhídrico concentrado (9 mL de acido clorhídrico concentrado estándar, densidad de 1.18 g/cc y 36.50% w/w) hasta alcanzar un pH de 1 para asegurar la protonación completa del poliestirensulfonato de sodio para producir el acido poliestirensulfónico (PSSA)

POLIMERIZACIÓN DEL COMPLEJO NANODISPERSO DE  PEDOT:PSS

La metodología indicada a continuación es para es para sintetizar 100 g de solución acuosa al 1% w/w de la sal nano dispersa de PEDOT:PSS, manteniendo una relación molar de 1:1.5 con el acido poliestirensulfónico (PSSA) y de 1:1  con el persulfato de potasio con respecto a 1 mol de monómero de etilendioxitiofeno.

El equipo de polimerización es montado con un matraz de tres bocas de 250 mL, la flecha y la propela impulsados por un rotor eléctrico, los cuales trabajan a temperatura y presión ambiente en la modalidad de sistema abierto.

Posteriormente, se pesan: 1 g del monómero de Etilendioxitiofeno (EDOT), 2.1669 g del ácido poliestirensulfónico (PSSA) puro o su equivalente de 14.44 g de la solución al 15% previamente preparada  y 100 g de agua destilada, para posteriormente ser mezclados en el matraz por medio de agitación mecánica 360 rev / min.

           Después de 10 minutos de agitación se disuelven 2.1744gr del agente oxidante, persulfato de amonio (APS), disueltos en 20 mL de agua destilada (10 – 20 μS/cm de conductividad) por goteo empleando una bureta o dosificador por un periodo de 5 minutos. La polimerización inicia con la aparición de un débil color azul en la dispersión y debe ser mantenida por un periodo de 18 h a una temperatura promedio de 15 º C, con una agitación vigorosa de 400 rev/min.

        El final de la polimerización es indicado por la aparición de una solución viscosa de color azul oscuro intenso.

[pic 1]

Nota: si la temperatura es de 20 º C el tiempo de polimerización es de 12 h.

SÍNTESIS DEL ACIDO POLIESTIRENSULFONICO PRECURSOR DE LA SAL NANODISPERSA  DE PANI:PSS

Metodología empleada considerando una base de cálculo de: 100 mL de solución al 15 % de sólidos.

Un equipo de polimerización es montado con un matraz de tres bocas de 250 mL, flecha y propela son usados como sistema de agitación empleando un rotor eléctrico. El sistema de polimerización es acondicionado a una temperatura de 70 oC empleando un baño de sal o agua e incluyendo un sistema de reflujo empleando un tubo refrigerante, para evitar la perdida de solvente y monómero. Después de montar el equipo se pesan con precisión 15 g de p-Estirensulfonato de sodio para adicionar posteriormente 75 mL de agua. Al matraz le es adicionado un gas inerte, típicamente N2 con las bocas perfectamente selladas.

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