Taller de analisis instrumetal

Taller corte 3 Universidad Santiago de Cali

Análisis instrumental

1. Defina
   a) elución: Proceso en el que la fase móvil se desplaza a lo largo de la fase estacionaria transportando los componentes a separar.

 g) factor de selectividad
b) fase móvil: Líquido o gas que transporta los analitos a través de una fase estacionaria.

 h) altura de plato: es una medida que se utiliza para evaluar la eficiencia de la separación de los componentes en una columna cromatográfica. Se define como la longitud de la columna necesaria para que un soluto se equilibre entre la fase móvil y la fase estacionaria y se expresa generalmente en unidades de longitud, como milímetros o centímetros.
c) fase estacionaria: Sólido o líquido inmovilizado sobre el cual se reparte la especie de analito durante el paso de una fase móvil.

 i) difusión longitudinal: La difusión longitudinal se produce debido a las diferencias en la velocidad de flujo de los componentes de una muestra a través de la fase móvil. A medida que los solutos se desplazan a través de la columna, pueden ocurrir variaciones en la velocidad de flujo debido a gradientes de presión, irregularidades en el empaquetado de la fase estacionaria, heterogeneidades en la columna, entre otros factores.
d) constante de distribución: s una medida que relaciona la distribución de un soluto entre la fase móvil y la fase estacionaria en un sistema cromatográfico. También se conoce como coeficiente de distribución o coeficiente de reparto.

 j) difusión en remolino
e) tiempo de retención: Representa el tiempo transcurrido entre el instante de inyección y el determinado cuando el pico correspondiente en el cromatograma alcanza su máximo.

 k) resolución de la columna: Medida cuantitativa de las separación entre dos analitos contiguos en el cromatograma, considerando los anchos de los peaks en sus bases
f) factor de retención: El factor de retención mide el tiempo que un componente de la muestra permanece en la fase estacionaria en comparación con el tiempo que permanece en la fase móvil. Se calcula dividiendo el tiempo de retención entre el tiempo de un pico no retenido

l) eluyente: Disolvente aplicado al principio de una columna cromatográfica:

1. ¿Qué variables tienen más probabilidad de afectar al factor de selectividad a
   correspondiente a un par de analitos?

Fase estacionaria, (composicion fisicoquimica) fase móvil (composicion y flujo) y temperatura, ph, tiempo de retención e interacciones químicas

1. Explique la manera en que se puede manipular el factor de retención de un soluto.

posición de la fase móvil.

En HPLC: Modificar la proporción de modificador organico de la fase móvil.

En CG: Variando la temperatura

Modificar la naturaleza de la fase estacionaria

Cambiar la temperatura del sistema.

Cambiar el tamaño de partícula de la fase estacionaria.  

1. Describa un método para determinar el número de platos de una columna.

se utiliza comúnmente el método conocido como "Método de las alturas equivalentes" o "Método del ancho de banda". A continuación, te describiré este método paso a paso:

1. Preparación de una muestra adecuada: Prepara una muestra que contenga los analitos de interés en una concentración adecuada para el análisis cromatográfico. La muestra debe ser lo suficientemente diluida para obtener picos cromatográficos bien definidos.
2. Inyección de la muestra: Inyecta la muestra en la columna cromatográfica utilizando un sistema adecuado, como una jeringa o un inyector automático.
3. Registro de los datos cromatográficos: Registra los datos cromatográficos, como el tiempo de retención (tr) y el ancho de banda (w) de los picos cromatográficos correspondientes a los analitos de interés. El ancho de banda se define como la distancia entre los puntos de inflexión de un pico.
4. Cálculo del número de platos: Utilizando los datos registrados, puedes calcular el número de platos teóricos utilizando la siguiente fórmula:
5. N = 16 (tr / w)²
6. Donde N representa el número de platos teóricos, tr es el tiempo de retención del pico y w es el ancho de banda del pico.
7. Repetición y promedio: Realiza varias inyecciones de la muestra y registra los valores de tr y w para cada pico. Luego, calcula el promedio de los valores obtenidos para obtener un valor más preciso del número de platos.

1. Mencione dos métodos generales para mejorar la resolución de dos sustancias en
   la columna cromatográfica.

Modificar la composición de la fase móvil: esto incluye cambiar el tipo y la cantidad de solventes en la fase y agregar aditivos para mejorar la separación.

Cambiar la temperatura del sistema: esto puede incluir cambiar la temperatura ambiente o aplicar la temperatura de forma selectiva en áreas específicas dentro de la columna.

Variar la selectividad.

1. ¿Por qué el mínimo en la gráfica de la altura de plato frente a tasa de flujo se encuentra a tasas de flujo menores en cromatografía de líquidos que en cromatografía de gases?

El mínimo en la gráfica de la altura de plato frente a la tasa de flujo ocurre a tasas de flujo menores en cromatografía líquida en comparación con la cromatografía de gases debido a las diferencias en las propiedades físicas y el comportamiento de las fases móviles utilizadas en cada técnica.

En la cromatografía de líquidos, la fase móvil generalmente consiste en un disolvente líquido, que puede tener una viscosidad relativamente alta. A medida que aumenta la tasa de flujo de la fase móvil, se generan fuerzas de cizallamiento más altas entre la fase móvil y la fase estacionaria, lo que puede resultar en una mayor dispersión de los solutos. Esto se traduce en un incremento en la altura de plato, que representa una menor eficiencia de la separación.

Por otro lado, en la cromatografía de gases, la fase móvil es un gas, que tiene una viscosidad mucho menor en comparación con los líquidos. Esto significa que a tasas de flujo más altas, el gas puede pasar a través de la columna de manera más eficiente, reduciendo así la dispersión y resultando en una menor altura de plato.

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