Valoraciones de soluciones

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Código Actual: 05-01 GCA

Referencia: 03-00 GCA Procedimiento elaboración y control de documentos

1. OBJETIVO

Preparar y valorar Acido Perclorico 0.1 Normal.

2. ALCANCE

Es aplicable al Ac. Perclórico 0.1 N que se prepara y Valora como reactivo analítico en Sika Mexicana.

3. DESARROLLO

3.1. EQUIPO DE SEGURIDAD

Es obligatorio utilizar: bata o ropa de laboratorio, zapatos de seguridad, lentes de protección y guantes de nitrilo.

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3.2. REACTIVOS

• Ácido Perclorico ( HClO4). Grado Reactivo.
• Anhidrido Acetico Grado Reactivo.
• Biftalato de Potasio (C8H5KO4) 99.5% M=204.22 g/mol

3.3. MATERIALES Y EQUIPO

• Balanza Analitica.
• Pipeta de 25 ml.
• Pipeta de 10 ml.
• Matraz aforado de 1 litro.
• Vaso de precipitado de 500 ml.
• Todo el material a emplear debe estar perfectamente limpio y seco.

3.4. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ÁCIDO PERCLÓRICO

• Pesar aproximadamente 14.5 grs de HClO grado reactivo en un vaso de precipitado de 500 ml; si la pureza del reactivo es de 69.3 %; si la pureza es deferente, utilizar la siguiente formula:
•  Xg= (10.046x100)/A%

Donde  Xg = Los gramos buscados de reactivo;    10.046 = son los gramos del reactivo al 100 %;   A% = Pureza en la que se encuentra el Acido perclórico.

• Adicionar aproximadamente 200 ml de Ácido Acético glacial grado reactivo y posteriormente 25.7 gramos de Anhídrido acético grado reactivo. Pasar a un matraz aforado y aforar a 1 litro con Ácido acético.
• VALORAR LA MUESTRA EN TITULADOR AUTOMATICO T-70.

VALORACIÓN DE LA MUESTRA EN TITULADOR AUTOMATICO T-70

• Pasar el Acido Perclorico recién aforado a un litro, en la Bureta PnP correspondiente del titulador automático y colocarla en el equipo T-50.
• Encender el equipo T-50 y colocar en el equipo el electrodo DGi 113-SC. Confirmar en el cuadro de dialogo que presenta el equipo el sensor y la bureta PnP dando OK.
• Seleccionar el método 32 del equipo.
• Pesar en balanza analítica aproximadamente 0.15 gramos de biftalato de potasio grado reactivo totalmente seco, en un vaso accesorio del equipo T-70 y adicionarle 35 ml de Ácido Acético grado reactivo.
• Colocar el Vaso accesorio en el equipo, y correr el método 32 registrando previamente el peso del Biftalato de potasio. INICIAR Método, presenta un cuadro de dialogo y pide confirmar la muestra, dar OK. El equipo comienza a mezclar la sustancia y a neutralizar el biftalato con acido acético, cuando llega al punto de equilibrio, el equipo para en automatico

3.6. EJECUCIÓN DE LA PRUEBA

• Pese exactamente entre 0.13 y 0.18 g. de muestra.
• Tenga cuidado en no dejar rodar la muestra por las paredes del erlenmeyer.
• Adicione 15 ml. de ácido acético glacial y agite para disolver completamente la muestra.
• Adicione de 2 a 3 gotas de una solución  de indicador cristal violeta al 0.1%.
• Titule con el ácido perclórico 0.1 N en ácido acético glacial hasta que ocurra el cambio de color de azul a verde.

        3.7. CÁLCULOS                        

Valor amínico  =  ___(mg KOH  )    =  V * N * 56.1

                  1g de muestra             P

Dónde:

V = Volumen de ácido gastado en la titilación.

N = Normalidad del ácido perclórico.

P = peso de muestra empleado en g.

4. NOTAS

1.         Tanto el ácido acético glacial como el perclórico con fuertemente irritantes para la piel, los ojos y las mucosas y pueden causar quemaduras graves; por lo tanto, para trabajar con estas sustancias químicas deben ser utilizadas gafas de seguridad, máscara para gases y vapores y guantes. Así mismo, desechar los residuos adecuadamente y dejar tanto el material como el sitio de trabajo perfectamente limpios.

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