Técnicas De Análisis Instrumental

TEMA 1. INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS

INSTRUMENTALES EN EL ANÁLISIS INDUSTRIAL

1.1. TÉRMINOS ASOCIADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO

1.2. CLASIFICACIÓN DE LAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES

1.3. CONSIDERACIONES IMPORTANTES EN LOS METODOS

ANALÍTICOS

1.4. FUNCIONES BÁSICAS DE LA INSTRUMENTACIÓN

1.5. CONSIDERACIONES IMPORTANTES PARA EVALUAR UN

MÉTODO INSTRUMENTAL

1. Introducción a las técnicas instrumentales en el análisis industrial

1.1

El uso de la instrumentación es una parte atractiva y fascinante del análisis

químico que interacciona con todas las áreas de la química y con muchos otros campos

de la ciencia pura y aplicada. Los análisis de suelos marcianos, de los líquidos

biológicos de caballos de carreras y de atletas olímpicos, del aceite para los motores de

aeronaves comerciales y militares, y aún del Sudario de Turín, son ejemplos de

problemas que requieren técnicas instrumentales. A menudo es necesario usar varias

técnicas de esa clase a fin de obtener la información requerida para resolver un

problema de análisis.

La instrumentación analítica juega un papel importante en la producción y en la

evaluación de nuevos productos y en la protección de los consumidores y del medio

ambiente. Esta instrumentación proporciona los límites de detección más bajos

requeridos para asegurar que se disponga de alimentos, medicinas, agua y aire no

contaminados. La fabricación de materiales cuya composición debe conocerse con

precisión, como las sustancias empleadas en los chips o pastillas de los circuitos

integrados, se controla con instrumentos analíticos. La amplia inspección de cantidades

de muestra que se ha hecho posible por la instrumentación automatizada,

frecuentemente libera al analista de las tediosas tareas relacionadas - en un principio -

con el análisis químico. Entonces el analista puede estar libre para examinar los

componentes del sistema analítico, como los métodos de muestreo, el procesamiento de

datos y la evaluación de los resultados.

1.1. TÉRMINOS ASOCIADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO

Es necesario distinguir entre las expresiones técnica analítica y método

analítico. Una técnica es un proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil

para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias; la

espectrometría de infrarrojo es un ejemplo de una técnica analítica. Un método es una

aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico; el análisis por

infrarrojo de los copolímeros estireno y acrilonitrilo es un ejemplo de método

instrumental.

Otros dos términos relacionados con el análisis químico son el de procedimiento

y el de protocolo. Las instrucciones escritas para aplicar un método son un

procedimiento; los métodos estándares - desarrollados por la ASTM (American Society

for Testing and Materials) y por la ADAC (Association of Official Analytical Chemists)

son, en realidad, procedimientos normalizados o estandarizados. Un procedimiento

supone que el usuario tiene algún conocimiento previo de la metodología analítica, y

por tanto no proporciona gran detalle sino sólo un esbozo general de los pasos que

deben seguirse; el procedimiento para el análisis de infrarrojo de los copolímeros

1. Introducción a las técnicas instrumentales en el análisis industrial

1.2

estireno y acrilonitrilo involucra la extracción de los residuos monoméricos de estireno

y acrilonitrilo -que se encuentran en el polímero - con disulfuro de carbono. Los

residuos poliméricos se disuelven y vacían luego como película, directamente en una

placa de cloruro de sodio. Tanto el extracto de disulfuro de carbono como la película

son explorados para obtener medidas de absorbancia a las longitudes de onda

características del estireno y del acrilonitrilo. Las absorbancias de la muestra se

comparan con las de estándares de concentración conocida. Por otra parte, la

descripción más específica de un método se conoce como protocolo. Deben seguirse –

sin excepción - las directrices detalladas, si es que los resultados analíticos deben ser

aceptados para un propósito particular, tal como un análisis ambiental para satisfacer los

requisitos de la Environmental Protection Agency (EPA), o las determinaciones de

alcohol en la sangre en el caso de dictámenes legales.

1.2. CLASIFICACIÓN DE LAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES

La mayoría de las técnicas instrumentales quedan en una de las tres áreas

principales: espectroscopía, electroquímica y cromatografía (Tabla 1.l). Aunque varias

técnicas importantes (incluyendo la espectrometría de masas y el análisis térmico) no se

ajustan convenientemente a estas clasificaciones, las tres áreas proporcionan la base de

un estudio sistemático de la instrumentación química.

Los avances en la química y en la tecnología están haciendo posibles nuevas

técnicas y extendiendo el uso de las ya existentes. La espectroscopía fotoacústica es un

ejemplo de técnica analítica en ciernes. Algunas de las técnicas existentes se han

combinado para extender la utilidad de los métodos componentes. Ejemplos de métodos

acoplados o conjuntados exitosamente (que se indican con siglas unidas con guión) son

los de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) y el de plasma con

acoplamiento inductivo espectrometría de masas (ICP-MS) (Tabla 1.2). La aplicación

de la capacidad de las computadoras a los instrumentos analíticos ha llevado al uso

extenso de métodos como la transformada de Fourier para producir las nuevas técnicas:

espectroscopías de infrarrojo según la transformada de Fourier (FTIR), y de resonancia

magnética nuclear de pulsos (de carbono 13).

El analista debe estar al tanto de las funciones que realiza(n) la(s)

computadora(s). En un método analítico dado. Estas funciones pueden ir desde la

captura de los datos hasta el control para el manejo de los sistemas de datos de

laboratorio. Aunque actualmente pocos químicos analíticos desarrollan programas y

diseñan equipo de computación, deben comprender los conceptos fundamentales tanto

del equipo (hardware) como de los programas computacionales (software).

1. Introducción a las técnicas instrumentales en el análisis industrial

1.3

Tabla 1.1. Principales tipos de instrumentación química

Técnicas espectroscópicas

Espectrofotometría de visible y ultravioleta

Espectrofotometría de fluorescencia y fosforescencia

Espectrometría atómica (emisión y absorción)

Espectrofotometría de infrarrojo

Espectroscopía raman

Espectroscopía de rayos X

Técnicas radioquímicas, incluyendo el análisis por activación

Espectroscopía de resonancia magnética nuclear

Espectroscopía de resonancia de espin electrónico (o de resonancia paramagnética

electrónica)

Técnicas electroquímicas

Potenciometría (electrodos de pH y selectivos de iones)

Voltamperometría

Técnicas voltamperométricas

Técnicas de redisolución

Técnicas amperométricas

Coulombimetría

Electrogravimetría

Técnicas de conductancia

Técnicas cromatográficas

Cromatografía de gases

Técnicas de cromatografía líquida de alta resolución

Técnicas diversas

Análisis térmico

Espectrometría de masas

Técnicas cinéticas

Técnicas conjuntadas o acopladas

(GC-MS) (cromatografía de gases -espectrometría de masas)

(ICP-NIS) (plasma con acomplamiento inductivo-espectrometría de masas)

(GC-IR) (cromatografía de gases -espectrometría de infrarrojo)

(MS-MS) (espectrometría de masas-espectrometría de masas)

1.3. CONSIDERACIONES IMPORTANTES EN LOS METODOS ANALÍTICOS

Aunque muchas veces es el instrumento el elemento más visible e impresionante

del método analítico, sólo es uno de los componentes del análisis total. Antes de enfocar

el papel de la instrumentación en un método analítico, el analista debe considerar otras

etapas importantes para la determinación. La siguiente descripción señala los pasos

comunes a los métodos analíticos y ayuda así a poner en la perspectiva adecuada el

papel de la instrumentación. No se pretende hacer una discusión detallada de estos

tópicos, que son cubiertos con gran profundidad en las bibliografías y en las referencias.

Los temas que se relacionan más con la instrumentación se discuten en capítulos

posteriores.

La primera tarea es definir el problema analítico. Cuando es posible, lo anterior

se hace a través de una interacción directa con la(s) persona(s) que desea(n) el análisis.

1. Introducción a las técnicas instrumentales en el análisis industrial

1.4

El analista debe determinar la naturaleza de la muestra, el uso final de los resultados

analíticos, las especies que deben analizarse y la información requerida. La información

cualitativa debe incluir la composición elemental, los estados

...