PRACTICA No. 04 “ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO”

PRACTICA No. 04 “ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO”

Alumnos: Brenda Monserrat Salgado Cortés (brenda_salgado_c@hotmail.com), Jacqueline Solís Bernabé (jacqueline.solis.itm07@gmail.com), Mónica Venegas Cornejo (monica.venegas_cornejo@hotmail.com).

Palabras clave: Análisis cualitativo, compuestos orgánicos, carbono, nitrógeno, oxígeno, fósforo, azufre, hidrógeno, método de Lassaigne, método de Liebig, identificación.

Resumen 

En esta práctica, realizamos el análisis cualitativo de los componentes elementales, principalmente C, H, N, O, S, P y halógenos de distintas muestras orgánicas (huevo seco y pescado fresco). Utilizamos dos métodos: Liebig, que nos ayuda a identificar C, H, N, al usar el pescado fresco y óxido cúprico, sus gases resultantes en combinación con sulfato cúprico anhidro que tornó a color azul porque fue hidratado y los gases resultantes en combinación con hidróxido de calcio para observar la formación de dióxido de carbono y un color blanco lechoso que nos indica que cambió a ser carbonato de calcio.                                                                                                                        El segundo método fue el de Lassaigne, que es utilizado para identificar N, P, S y halógenos en la muestra de huevo seco, que fue calentado con sodio hasta la eliminación de vapores de color amarillo y un color al rojo vivo que fue transferido a un vaso de precipitados con agua para provocar ruptura del tubo y la hidratación de la muestra, que se separó en 4 tubos. Al primero le añadimos sulfato ferroso, calentamos a ebullición, adicionamos 3 gotas de sulfato cúprico y acidulamos con ácido sulfúrico para comprobar la presencia de Nitrógeno. Al segundo le agregamos acetato de plomo para identificar el Azufre en la muestra. Al tercero lo acidificamos con ácido acético, le metimos un papel tornasol azul, calentamos a ebullición, dejamos enfriar, añadimos nitrato de plata, con lo cual cambió a color amarillo, para verificar el halógeno correspondiente añadimos hidróxido de amonio. Nuestra muestra fue soluble por lo cual indicamos la presencia de Cloro en la muestra. Esta prueba es para la identificación de halógenos. Al cuarto tubo le adicionamos ácido nítrico, lo calentamos a ebullición, enseguida lo dejamos enfriar para añadirle 2mL de molibdato de amonio al 2%, que terminó en la formación de un precipitado amarillo, que indica la presencia de Fósforo.

I.INTRODUCCION

Se ha hecho para saber qué es lo que está presente en los compuestos que están rodeando nuestro ambiente, y, muestras representativas que contienen variadas biomoléculas que son objeto de nuestra instrucción, lo son una porción pequeña de pescado fresco y huevo totalmente seco (esto, para que no intervengan en el análisis). Para ello, recurrimos al análisis elemental que consiste en identificar qué (análisis cualitativo) y en cuanta proporción (análisis cuantitativo) se encuentran estos constituyentes. Un problema que se encuentra presente al inicio de la experiencia y que puede afectar a las conclusiones de esta, es que la muestra no esté totalmente seca y por ende, interfieran en lo que realmente buscamos. Estudiaremos las biomoléculas que integran a los compuestos orgánicos: Carbono, Hidrógeno, Oxígeno, Nitrógeno, Fósforo, Azufre y Halógenos.

En primer lugar, nuestras muestras fueron pescado fresco y huevo seco (último el cuál de deshidrató previamente). El primer método puesto a prueba fue el de Liebig (por Justus von Liebig). La muestra fresca fue empanizada en 1 gramo de CuO y colocada en un tubo de ensaye que fue calentado en el mechero, no sin antes anexar a un tubo que comprendía granos de sulfato cúprico con ayuda de un tubo abductor. La muestra fue perdiendo el agua al calentarse. Después, sustituimos el sulfato por Hidróxido de calcio y calentamos. Se condensó en el extremo del tubo y burbujeó el hidróxido moderadamente (se desprendió CO2). Para este entonces, la muestra perdió en su conjunto el agua. El siguiente método comprendido fue el de Lassaigne. Ahora, nos centramos en identificar qué componía a la muestra seca (huevo), por consiguiente, colocamos en un tubo de ensaye porción media de ella y un grano de sodio, los expusimos al calor lo que provocó el desprendimiento de gases. Mientras tanto, debía hacer presencia un vaso de precipitados con 20 ml de agua. Atajamos el calentamiento cuando la base de nuestro tubo se tornó al rojo vivo. Al instante, sumergimos la base en el vaso de precipitados para que entonces, surgiera un choque térmico o colapso. Esto se da debido a que el vidrio tiene un bajo nivel de tenacidad (resistencia que opone un material a ser convertido) y conductividad térmica; el gradiente de temperatura cambia tan abruptamente que el vidrio que no se dilata, hace tanta tensión que se termina rompiendo. La muestra se mezclará con el agua, haciendo una mezcla que próximamente utilizamos. Calentamos la aludida, enfriamos y filtramos (con papel filtro en embudo) en un nuevo vaso de pp. De ahí, pasamos a nuevos tubos de ensaye una cantidad de muestra a las cuales, les distribuimos varios reactivos en una cantidad específica para poder denotar los cambios y saber así, qué elementos los constituyen (análisis cualitativo).

Nos destinamos a identificar a aquellos elementos que están presentes en una muestra orgánica con el refuerzo de experiencias pasadas, como lo son la práctica con el punto de ebullición, manejo de material, control de los reactivos en su correspondiente área. Tal identificación nos ayuda a verificar qué biomoléculas se encuentran en las muestras (comparar lo experimental con lo teórico).

II. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

1 tubo de ensaye grande

5 tubos de ensaye medianos

1 tubo de ensaye chico

1 tapón con manguera de desprendimiento

1 embudo ordinario

1 agitador de vidrio

1 soporte universal

1 pinza simple para bureta

1 pinza para tubo de ensaye

Papel filtro

REACTIVOS

Muestra orgánica (pescado, huevo, etc.)

Molibdato de amonio al 2%

Nitroprusiato de sodio al 1% alcalinizado

Sodio metálico

Sulfato férrico al 5%

Ácido sulfúrico (1:4)

Papel tornasol azul

Acetato de plomo al 3%

Nitrato de plata al 1%

Óxido cúprico

Hidróxido de calcio saturado y recién filtrado

Sulfato ferroso (sólido)

Ácido acético (1:1)

Ácido nítrico concentrado

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Identificar carbono, hidrogeno y oxígeno de una muestra problema: Método Liebig:

1. En un tubo de ensaye grande se colocó una muestra de aproximadamente 2 g de pescado fresco, que fue anteriormente embozada con 1 g de óxido cúprico.
2. Al tubo con la muestra se le insertó un tubo abductor y se sujetó al soporte universal.
3. Del otro extremo del tubo abductor se colocó un tubo de ensaye con sulfato cúprico anhidro.
4. Se calentó el tubo con la muestra problema y se anotaron los cambios observados.
5. Posteriormente se repitió el paso anterior pero sustituyendo el sulfato cúprico anhidro por hidróxido de calcio saturado y previamente filtrado. Esperando observar  la formación de CO2  y el burbujeo del Ca (OH)2.

Prueba de Lassaigne para identificar nitrógeno, halógenos, fósforo y azufre:

1. En un tubo de ensaye chico se agregó un grano de sodio y posteriormente se le adicionó una muestra de huevo seco.
2. Se calentó el tubo con la flama del mechero hasta observar la desaparición de los gases formados. Se continuó con el calentamiento hasta que la base del tubo se tornó al rojo vivo.
3. Inmediatamente se transfirió a un vaso de precipitados con 20 ml de agua para provocar que el tubo de ensaye se rompiera por choque térmico.
4. Una vez que el tubo se rompió se mezcló la sustancia con el agua del vaso, el cual se calentó a ebullición para su posterior filtración.

Pruebas cualitativas:

1. Identificación del nitrógeno: A un tubo de ensaye mediano se le agregó 2 ml de filtrado y unos cristales de sulfato ferroso (sólido), luego se calentó a ebullición y enseguida se adicionaron 3 gotas de sulfato férrico.
2. Se aciduló con gotas de ácido sulfúrico hasta que se formara un precipitado de color azul de Prusia.
3. Identificación del azufre: se colocó 1 ml de filtrado en un tubo de ensaye y unas gotas de nitro prusiato de sodio al 1% alcalinizado. Se observaron los cambios correspondientes.
4. Identificar presencia de halógenos: se agregaron 2 ml de filtrado a un tubo de ensaye y se acidificó con ácido acético con ayuda de un papel tornasol azul. Posteriormente se calentó a ebullición y una vez que estuvo frío se le adicionaron unas gotas de nitrato de plata hasta la formación de un precipitado y se verificó la solubilidad en el hidróxido de Amonio.
5. Identificación del fósforo: se utilizaron 2 ml de filtrado junto con 1 ml de ácido nítrico, se calentó a ebullición y se dejó enfriar.
6. Se adicionaron 2 ml de molibdato de amonio al 2%, esperando observar un precipitado color amarillo.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIÓN [pic 1]

Resultado 1. Sulfato de Cobre

V.CONCLUSIONES

VI. ASPECTOS ADICIONALES

Biomoléculas que se localizan en el PESCADO

Vitamina A (retinol) C20H30O[pic 2]

Es una de las cuatro vitaminas liposolubles (soluble en grasas y aceites). El papel más importante de esta vitamina es en la visión. El retinol va hacia la retina donde se oxida a retinal y se dirige a unas células foto receptoras donde se une a una opsina dando lugar a rodopsina (importancia de la visión nocturna), en casos necesarios. Pero la ruta principal del retinal es que cuando se oxida, se absorbe un fotón y libera al retinal, hay envío de señales eléctricas al nervio óptico (eso lo interpreta el cerebro). También cuando se oxida el retinal, se puede oxidar a ácido retinoico y se une a receptores nucleares (regula la expresión genética)[pic 3]

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