Analisis concentracion de hierro en vinos

Objetivo: Determinar la concentración de hierro de una muestra de vino cuya estimación es 2 ppm.

Se usará la técnica de espectroscopia de absorción atómica de llama. El fundamento de esta prueba es que los átomos térmicamente generados absorben radiación electromagneitca en un intervalo de longitud de onda, en el caso del hierro (III) 214nm. El espectrofotómetro dispone de un monocromador que selecciona el haz de longitudes de onda de interés y para evitar interferencias se emplea una lámpara de deuterio.

Esta técnica sigue la Ley de Lambert-Beer, de tal forma es posible relacionar la absorbancia con la concentración de hierro (III) en cada patrón o muestra.

Abs = concentración * ɛ * l

Se elabora una recta midiendo las absorbancias de diversos patrones cuyas concentraciones son conocidas. A la hora de definir la concentración de la muestra de vino se toma nota de la absorbancia de tres alícuotas, se calcula la media y mediante la ecuación de la recta se determina su concentración.

Procedimiento

1. Preparación de la recta de calibraje.

1.1. Preparación de la solución madre y solución intermedia

Siguiendo la recomendación del guion, se prepara una solución madre de 1000ppm de Fe(III) al 2% de HNO3. Se obtiene que son necesarios 0,1804g teóricos de Fe(NO3)3•9H2O.

Son pesados 0,1805g de Fe(NO3)3•9H2O (en una balanza analítica) y seguidamente disueltos en un vaso de precipitados con un pequeño volumen de agua destilada. A continuación, dicha solución es trasladada a un matraz de 25ml donde se enrasa.

Debido al limitado volumen de las pipetas (0.5, 1, 2, 5 y 10ml) se prepara una solución intermedia de 100ppm que nos facilite la elaboración de los patrones. Para ello, se añaden 10ml de solución madre a un matraz de 100ml donde se enrasa con agua destilada.

1.2 Preparación de los patrones

A la hora de preparar cada patrón son necesarios cinco matraces aforados de 100ml. Sobre cada uno se añadirá un determinado volumen de solución intermedia (0, 0.5, 1, 2, 5 ml). Se enrasa con agua.

2 Preparación de la muestra problema

Se toman tres muestras de vino de 50ml cada una. Como indica el guion es necesario eliminar el etanol por evaporación calentando las muestras sobre una placa calefactora hasta que el volumen inicial quede reducido a la mitad. Una vez rebajado, se deja enfriar y se recupera volumen inicial con agua destilada en un matraz de 50ml.

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