CONCENTRACION ORO

1. PROPÓSITO

Establecer el procedimiento para la determinación de Pb, Cu, Zn, Fe, As, Sb, Mn, Bi, Cd, Ni, Al, Cr, Ca, Mg por espectrometría de Absorción Atómica.

1. ALCANCE

Este procedimiento aplica para la determinación de Pb, Cu, Zn, Fe, As, Sb, Mn, Bi, Cd, Ni, Al, Cr, Ca, Mg por espectrometría de Absorción Atómica en muestras minerales y de proceso las cuales han pasado por el proceso de preparación de muestra en un intervalo de trabajo de acuerdo con el ANEXO I.

Este procedimiento está dirigido al personal asignado al área de espectrometría.

1. DEFINICIONES

1. Muestra – Porción de un todo (mineral), que representa física y químicamente su composición.

1. Atomización por Flama. - Aspiración de la muestra acidificada en la flama de aire – acetileno u óxido nitroso – acetileno para lograr la absorción de energía por los átomos en estado basal, generados en un espectrofotómetro de absorción atómica.
2. Analito total recuperable. - La concentración del analito determinada por el análisis directo de una muestra líquida preservada en ácido sin filtrar con una turbiedad <1NTU, o por el análisis del extracto de la solución de un lodo, sólido, o muestra acuosa sin filtrar y digerida por medio del reflujo con ácido.
3. Blanco de calibración. - Se denomina al agua reactivo acidificado a la misma concentración que los estándares de calibración y muestras para mantener la misma matriz. Es un estándar cero de concentración y se usa para calibrar.
4. Blanco del método. - Una alícuota de agua reactiva u otra matriz empleada como blanco que se trata exactamente como la muestra incluso la exposición a todo el material, equipo, solventes, reactivos, y las normas interiores que se usan con otras muestras. El método del blanco se usa para determinar si los analitos del método u otras interferencias están presentes en el ambiente del laboratorio, reactivos, o aparato.
5. Calibración Analítica. - Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.
6. Estándar de calibración. - Son diluciones preparadas a partir de una solución stock o MRC, y se emplea para verificar la respuesta del instrumento con respecto a la concentración del analito y así realizar el calibrado analítico.
7. Exactitud. - Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando.
8. Límite de detección del método (MDL). - la concentración mínima de un analito que puede identificarse, medido y reportado con un 95% de confianza.
9. Material de Referencia Certificado. - Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.
10. Material de Referencia. - Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales.
11. Nivel mínimo (ML) o límite de cuantificación del método (LCM). - El nivel más bajo a que el sistema analítico entero da una señal reconocible y el punto de la calibración aceptable para el analito. Es equivalente a la concentración del estándar de la calibración más baja, asumiendo que los pesos de la muestra, volúmenes y procedimientos de limpieza han sido empleados.
12. Patrón (de medición). - Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
13. Precisión. - Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea.
14. Trazabilidad. - Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena in interrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.

1. Ítem – Porción de un todo (mineral), que representa física y químicamente su composición, muestra de ensayo.

1. RESPONSABILIDADES

Director Metalúrgico - Su responsabilidad es apoyar en la entrega de recursos para la correcta aplicación del presente procedimiento.

Jefe de Laboratorio Químico / Responsable de Calidad - Es responsabilidad de verificar y corroborar que el presente procedimiento se realice paso a paso, y asegurar que se cumple con el control de calidad.

Analista – Es su responsabilidad realizar paso a paso el presente procedimiento.

1. REACTIVOS, HERRAMIENTAS, MATERIALES Y EQUIPOS

1. Reactivos

1. Ácido Nítrico grado ACS
2. Ácido Clorhídrico grado ACS
3. Ácido perclórico grado ACS
4. Agua desionizada con conductividad < 1mµ/cm (Tipo 2).
5. Acetileno grado AA.
6. Óxido Nitroso comprimido de alta pureza (99.5 % Min).
7. Aire comprimido libre de humedad y aceite.

1. Materiales

1. Material de referencia certificado Pb, Cu, Zn, Fe, As, Sb, Mn, Bi, Cd, Ni, Al, Cr, Ca, Mg y Ag.
2. Lampara de Pb, Cu, Zn, Fe, As, Sb, Mn, Bi, Cd, Ni, Al, Cr, Ca, Mg y Ag.
3. Micropipeta de 0.1 a 1 mL y de 0.5 a 5 mL.
4. Matraces volumétricos de 10, 50, 100 y 250 mL clase A.
5. Vasos de precipitado de 250 mL.

Nota: Los Materiales de Referencia Certificados (MRC) requeridos deberán ser de alta pureza y contar con Certificado de Análisis.

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