Calibración De Instrumentos De Medición Y Evaluación De Datos Analíticos

INTRODUCCION:

La Química Analítica es una disciplina que desarrolla y aplica métodos y estrategias para obtener información acerca de la composición y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo. Para ello, se requiere de instrumentos, equipos, etc.

Para lograr un análisis cuantitativo preciso y exacto, es necesario que tanto el instrumental volumétrico como el másico estén bien calibrados, para producir un resultado con un mínimo de error. Se debe recurrir a la verificación de la calibración del material, que permite conocer los volúmenes que son realmente emitidos o contenidos por los instrumentos o aparatos.

Para expresar los resultados de los análisis de las muestras, hay que tener en cuenta que cada medición está sujeta a incertidumbres que al combinarse producen desviaciones o dispersión. Siempre se desconoce el valor verdadero, pero se puede conocer el rango o límites en el que se encuentra.

En el siguiente informe se tratará de demostrar la importancia de la recalibración, mediante experiencias y comparación de resultados.

Se confrontaran instrumentos volumétricos con aquellos que no lo son, para comprobar la diferencia de error.

Se tomarán muestras de distinta procedencia y se recurrirá al planteo de una hipótesis nula que sostiene que las muestras son idénticas. A partir de la validación o refutación de dicha hipótesis, se estudiará el tipo de error producido.

También se analizaran los resultados obtenidos para saber el tipo de incertidumbre que se está obteniendo. Y así considerar las ventajas e inconvenientes que se pueden tener en el análisis de una muestra, como así también la importancia de esta en la actualidad.

EXPERIENCIA N°1:

Determinación del volumen vertido por la pipeta aforada.

Se procedió a pesar un matraz Erlenmeyer de 100 ml en una microbalanza analítica (cuya tolerancia es: 0.001), dicho matraz estaba limpio y seco por fuera y en el cuello, con su correspondiente tapón, tomando las precauciones de tomar con un papel el matraz en el transcurso de la pesada, para evitar la contaminación de dicho material (grasitud en el vidrio del instrumento) y así asegurarse que se pese lo que corresponde; el tapón utilizado es para evitar las pérdidas por evaporación de agua.

La masa obtenida fue: m0 = 58.060g

Se midió la temperatura del agua destilada utilizada en dicha experiencia, la cual fue de: 28 °C

La pipeta aforada que se empleó fue de 10 ml y su tolerancia de 0.05 ml, la cual se enrazó con agua destilada, con la ayuda de un matraz (utilizado para descartar líquidos). Se procedió a la descarga completa de dicha pipeta en el matraz previamente pesado, teniendo en cuenta que esta toque el fondo del matraz y dejando el pequeño volumen que queda en la punta. Posteriormente se tapó el matraz y se lo pesó.

La nueva masa obtenida fue m1 = 68.054g

Se calculó la masa de agua emitida por la pipeta en el aire a 28 °C mediante la diferencia de las dos masas obtenidas anteriormente:

m1 –m0= 68.054g -58.060g = 9.994g

Se repitió la operación, descargando en el mismo matraz otros 10 ml de agua y pesándolos:

La nueva masa que se registró es: m2= 78.022g

Y la masa emitida por la pipeta en el aire en dicha temperatura es:

m2 –m1= 78.022g – 68.054g = 9.968g

Como la diferencia: 9.994g – 9.968g= 0.026 y esta es mayor a 0.0050g, se repitió una vez más la operación y los nuevos datos obtenidos son:

m3= 87.983g

m3 – m2= 87.983g – 78.022g= 9.961g

Se procedió a la verificación del volumen a 20 °C vertido por la pipeta en el vacío (ver anexo), calculándose el factor de conversión (lo que se encuentra en corchetes), teniendo en cuenta la temperatura del agua y aire que fue: 28 °C

Datos:

Densidad del agua a esa temperatura: 0.99626 g/cm3

Densidad del aire a esa temperatura: 0.0011727g/cm3

V 20°C = m * 1.0045887

V1 = 9.994g * 1.0045887= 10.0398595

V2= 9.968g * 1.0045887= 10.0137402

V3= 9.961g * 1.0045887= 10.0067080

Se calculó el volumen medio a 20 °C, el desvío estándar, y el intervalo de confianza (con una confiabilidad de 95%), mediante las fórmulas que se encuentran en el anexo.

V media= 10.02010257= 10.02

S = 0.01746754= 0.02

IC (95%)= (4.30*0.02) / √3 = 0.0496 = 0.05

V medio= 10.02 ± 0.05 ml

Mediante la verificación del volumen vertido por la pipeta aforada, se advierte una pequeña diferencia entre el volumen nominal (10.00 ml) de la misma y el volumen obtenido por la recalibración (10.02 ml). Por lo tanto habría una diferencia de 0.02 ml cada vez que se utilice la pipeta aforada para realizar una toma de la muestra.

EXPERIENCIA N°2:

Determinación del volumen vertido por una Ball pipeta

El procedimiento de esta experiencia es el mismo que la experiencia -1-, solo que se trabajo con una Ball pipeta en lugar de una pipeta graduada. Para el correcto empleo de dicho instrumento se tuvo en cuenta los cuidados necesarios, tales como: en el momento de la succión del líquido, el extremo inferior de la ball pipeta debe estar sumergida en el mismo (cabe aclarar que es necesario utilizar una propipeta y no succionar con la boca); antes de la descarga, secar con papel absorbente la parte exterior del vástago de la pipeta que estuvo sumergida; para enrasar, tener en cuenta que el extremo

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