Construir el diagrama de fases de un sistema líquido de tres componentes: agua, n-butanol y ácido acético.
Enviado por • 19 de Abril de 2015 • Tesis • 1.684 Palabras (7 Páginas) • 805 Visitas
1. Objetivo:
Construir el diagrama de fases de un sistema líquido de tres componentes: agua, n-butanol y ácido acético.
2. Fundamento teórico:
En un sistema de tres componentes se tiene un medio excelente para representar composiciones como lo es el uso del triángulo equilátero. Sin embargo, esta es una representación bidimensional y si se desea añadir otra variable, como la temperatura, se ha de emplear una tercera dimensión, resultando una figura en el espacio. En este experimento, trabajaremos a temperatura constante y nos limitaremos a examinar el procedimiento para representar datos de composiciones de tres componentes en el triángulo equilátero. En cada lado del triángulo representaremos los porcentajes de uno de los componentes, señalando los intervalos convenientes de los porcentajes, como se indica en la figura 1. Obsérvese que cada esquina del triángulo representa 100% de uno de los componentes.
Figura 1: Punto d: 25% A, 25% B Figura 2: Diagrama de Solubilidad del sistema
y 50% C. ácido acético/n-butanol/agua.
En la Figura 1 el punto "d" representa la composición de la mezcla formada por 25% de A, 25% de B y 50% de C.
Obsérvese que para establecer el punto d se necesitan sólo dos de las líneas ag, hb y fc. Obsérvese también que una mezcla que sólo contenga dos de los componentes se representaría por un punto de uno de los lados del triángulo. De la geometría del triángulo equilátero resulta que la suma de las líneas dh, da y df (las cuales representan los porcentajes de A, B y C respectivamente), iguala a 100%. Del mismo modo, la suma de las líneas análogas trazadas para cualquier otro punto dentro del triángulo sería igual a 100%. Un procedimiento alternativo que se utiliza algunas veces es el llamado de representación en la perpendicular, el cual no se discute en este texto.
En el sistema ácido acético/n-butano/agua, dos de los componentes, n-butanol y agua, son parcialmente miscibles. Por el contrario, ácido acético y n-butanol o agua y ácido acético son miscibles en todas las proporciones. Consideremos primeramente una mezcla de n-butanol y agua. Estará formada por dos capas, una de ellas rica en n-butanol. Las cantidades relativas de las dos capas dependen de las cantidades de n-butanol y de agua mezcladas inicialmente.
Si se añade a esta mezcla una pequeña porción de ácido acético se distribuye éste entre las dos capas. Además se encuentra que se ha disuelto algo de agua en la solución rica en n-butanol y algo de n¬butanol en la capa acuosa. Las composiciones de las dos capas resultantes, establecidas por procedimientos analíticos adecuados se hallan en puntos semejantes a los a y b de la Figura 2. La línea que une estos dos puntos de composición en equilibrio se llama línea de reparto. Esta línea no es necesariamente paralela a la base.
-Si se añade más ácido acético, las dos capas líquidas cambian de composición (puntos c y d). La recta que une a estos dos puntos da otra línea de reparto. A medida que se añade ácido la composición de las dos capas líquidas se hace más semejante una a otra. Sin embargo, la característica más significativa del proceso es que la cantidad de una de las fases se hace cada vez menor. Eventualmente, una de las fases desaparece y queda una sola capa líquida. Esta capa persiste aunque se continúe la adición de ácido.
La adición de ácido acético a distintas mezclas de n-butanol y agua termina por producir sistemas líquidos de una sola fase. Las composiciones donde el sistema bifásico cambia a homogéneo, definen la denominada "curva de solubilidad", cuya representación genérica se muestra en la figura 2. Se observará que esta curva va desde una solución rica en n-butanol hasta una fase rica en agua. Una mezcla cualquiera dentro del área que encierra la curva se separará en dos capas líquidas, y cualquier mezcla del área exterior a la curva formará una sólo capa líquida. La posición de la curva cambia con la temperatura.
Consideremos ahora las dos disoluciones, a y b, de la Figura 2 y la línea que las une. Cualquier disolución de composición total que se halle sobre la línea de reparto formará un sistema de dos fases de composición a y b. Las cantidades relativas de las dos fases dependerá de la composición total. Si la mezcla total es rica en agua, la composición global se hallará sobre un punto próximo a la composición a sobre la recta de reparto; en este caso la cantidad de la fase a será mucho mayor que la cantidad de la fase b. Si, por el contrario, la mezcla total es rica en n-butanol, la composición global se hallará cerca de la composición b sobre la línea de reparto y predominará la fase alcohólica.
En la figura 2 se han trazado algunas líneas de reparto para el sistema ácido acético/n-butanol/agua. Estas líneas no son paralelas a la base n-butanol/agua ni unas a otras. A medida que el porcentaje de ácido acético se hace mayor, las composiciones de las dos fases se aproximan y las líneas de reparto se hacen cada vez más pequeñas. Las composiciones de las dos fases se hacen iguales en un punto llamado punto de doblez o punto crítico. En este experimento el alumno habrá de establecer la curva de solubilidad para una temperatura dada y determinará algunas líneas de reparto. El experimento se realizará a la temperatura ambiente. Si se desean resultados más precisos habrá de utilizarse un baño de temperatura constante.
3. Material y reactivos:
CH3COOH 8 matraces volumétricos de 50 mL
C4H8OH Bureta
NaOH 2 pipetas de 10 mL
Fenolftaleina Pipeta de 5 mL
H2O Embudo de decantación 100 mL
4. Procedimiento:
Curva de Solubilidad
1. Agregar en un matraz de 100 ml, 5 ml de n-butanol y 1 ml de agua destilada.
2. Posteriormente, llenar una bureta de 25 ml con ácido acético concentrado y agre-garla a la solución preparada en el punto anterior, hasta que no se observen las dos fases. Registrar el volumen gastado.
3. En el mismo matraz se agregan de 5 ml de n-butanol en 5 ml hasta completar un volumen de 25 ml, en cada adición agregue el ácido acético hasta que ya no se observen las dos fases. Registrar los datos en la siguiente tabla:
Experimento ml. de butanol ml. de agua ml. de ácido acético
1 5 1
2 10 1
3 15 1
4 20 1
5 25 1
4. En otro matraz se agregan 2 ml agua destilada y 5 ml de n-butanol, mezclar y titular con ácido acético hasta que no se observaran las dos fases.
5. Agregar un volumen de agua, de 3ml, 4ml, 5ml y 6ml, el volumen de n-butanol sigue igual. Titular la muestra con ácido acético cada que se agregue el agua y registrar el volumen gastado. Utilice la siguiente tabla para registrar sus resultados.
Experimento ml. de butanol ml. de agua ml. de ácido acético
6 5 2
7 5 3
8 5 4
9 5 5
10 5 6
6. En otro matraz se prepara una solución de 12.5 ml de agua con 2 ml de tolueno, mezclar, y titular con ácido acético registrando el volumen gastado.
7. Posteriormente, se agrega más cantidad de agua de 12. 5 en 12.5 hasta llegar a 62,5 en total, dejando el volumen del tolueno igual. Cada aumento de volumen se titulará con ácido acético y se registrará el volumen gastado. Utilice la siguiente tabla para registrar sus resultados.
Experimento ml. de butanol ml. de agua ml. de ácido acético
11 2 12.5
12 2 25
13 2 37.5
14 2 50
15 2 62.5
Líneas de Reparto
1. Preparar las disoluciones indicadas en la siguiente tabla:
No Disolucion ml. de butanol ml. de agua ml. de ácido acético
1 15 14 1
2 15 13 2
3 15 12 3
2. Agitar bien cada una de las mezclas durante unos dos minutos en un embudo de decantación de 100 ml.
3. Se formarán dos capas líquidas, siendo la inferior la capa acuosa.
4. Determinar el porcentaje de ácido acético en cada capa titulando una muestra de esa capa con hidróxido sódico aproximadamente 0.5 N.
5. Con este objeto, pesar con precisión muestras de 5 ml. aproximadamente de cada fase.
6. La normalidad exacta de hidróxido sódico no es esencial. Lo que sí se debe conocer es su título en ácido acético.
7. Se determina éste, titulando con base una muestra pesada del ácido, aproximadamente 1g.
8. A partir de las titulaciones y de los pesos calcular el porcentaje en peso del ácido acético en cada capa.
5. Resultados
Curva de solubilidad
Con los valores de la densidad y el volumen de cada una de las especies, calcular la masa. Reporte sus resultados en la siguiente tabla:
Experimento Masa de n-butanol Masa de agua Masa de ácido acético
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
• Con los valores de la masa y el peso molecular de cada una de las especies, el número de moles y la fracción mol de cada componente. Reporte sus resultados en las siguientes tablas:
Experimento nbutanol nagua nacido acético xbutanol xagua xacido acético
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
• Construir diagrama ternario con los datos obtenidos anteriormente y anéxelo al reporte.
Líneas de reparto
Para determinar las líneas de reparto, calcular los porcentajes en peso de las disoluciones de la tabla construida y representarlos en el diagrama de solubilidad. Estos puntos se hallarán dentro de la curva de solubilidad. A continuación, representar los porcentajes de ácido acético en las capas ricas en agua en el lado del agua de la curva de solubilidad, los porcentajes de acético en las capas ricas en n-butanol en el lado del n-butanol de la curva de solubilidad. Unir las parejas de puntos con una línea recta. Estas rectas deben pasar por los puntos que dan las composiciones globales de las distintas mezclas. Si las líneas de reparto obtenidas con las cuatro mezclas de la tabla no establecen con bastante precisión el punto de doblez, se deberán preparar mezclas adicionales y establecer algunas líneas de reparto más. ¿Cuál es la composición aproximada del punto de doblez?
6. Bibliografia
1. LAIVDORT-BORNSTEIN (Eds.). Zahlenwerte und Fnnktionen. Edit. Springer-Verlag. Berlín (1959). p. 551
2. H. STEPHEN. Solubilities of Inorganic&Organic Compounds. Vol. 2. Parte 2. Pergamon Press. Inglaterra (1964) p. 1051
3. S. GLASSTONE. Tratado de Química Física. Editorial Aguilar, Madrid (1966)
4. F. DANIELS, R. ALBERTY. Fisicoquímica. Compañía Editorial Continental, México (1969).
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