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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA ANALITICA


Enviado por   •  23 de Noviembre de 2016  •  Informes  •  1.059 Palabras (5 Páginas)  •  229 Visitas

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UNIVERSIDAD

DEL CAUCA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ÁREA QUÍMICA ANALITICA

Prácticas de Laboratorio de Espectroscopia

Práctica: Determinación de mercurio en muestras de orina por absorción atómica con vapor frío

Guía No: 12

Páginas: 1 a 5

1. INTRODUCCIÓN

El mercurio es un metal, líquido a temperatura ambiente y que presenta una presión de vapor relativamente alta en condiciones normales de presión y temperatura por lo que se encuentra en el medio ambiente en forma de vapor. Su inhalación provoca lesiones en riñones, cerebro o sistema nervioso.

Su elevado carácter tóxico desaconseja su empleo y, en la actualidad constituye un elemento sujeto a control en los programas de protección medio ambiental. El control de contaminación puede llevarse a cabo en orina ya que su presencia en fluidos biológicos está relacionada con la exposición del individuo a este elemento1.

2. OBJETIVOS

2.1. Determinar el contenido de Hg en muestras de orina por EAA mediante la técnica de vapor frío.

2.2. Reconocer la importancia de la técnica espectroscopia en la determinación de metales en muestras biológicas.

2.3 Practicar las metodologías adecuada en espectroscopía de absorción atómica con la técnica de vapor frío.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Método de mínimos cuadrados

3.2 Curva de calibración

3.3 Atomización por vapor frio

3.4 Consultar los niveles de Hg tóxicos en fluidos biológicos: sangre y orina

4. MATERIALES

MATERIAL

CANTIDAD

Vidrio de reloj

2

Espátula

1

Balones aforados de 10 mL

6

Balones aforados de 100 mL

2

Balones aforado de 50 mL

2

Probeta de 25 mL

1

Pipeta aforada de 1.0 mL

1

Pipeta graduada de 10 mL

1

Pipeta graduada de 1.0 mL

2

Vasos de precipitado de 25 mL

3

Micropipetas de 50 a 250 µL

1

Propipeta

1

Frasco lavador

1

Tubo de centrifuga de polipropileno de 20 mL

2

Barra magnética pequeña

1

El material debe ser lavado sin detergentes, con acido nítrico al 5 %, agua desionizada.

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS*

CANTIDAD

Agua desionizada

5000 mL

Solución de mercurio Tritisol 1000 ppm

4000 mL

Solución oxidante: 8 % KBr y un 2.24 % KBrO3

10 mL

Solución de NaBH4 al 0.5 % estabilizado con NaOH al 0.5%: pesar 0.6279 g de NaOH y aforar a 100 mL, luego se adiciona 2.50 g de NaBH4 y se lleva a 250 mL con agua desionizada.

500 mL

Ácido clorhídrico al 10 %

1000 mL

Borohidruro de sodio 98 %

5.0 g

Ácido nítrico concentrado 65 %

Ácido nítrico al 5 %

1000 mL

*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS

EQUIPOS*

CANTIDAD

Balanza analítica*

1

Espectrofotómetro de Absorción atómica. Lámparas de cátodo hueco de Hg

1

Estufa

1

Plancha de agitación o vortex

2

* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.1 MANEJO DE EQUIPOS

El equipo de AA se debe prender al menos 1 hora antes de realizar los análisis

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