Quimica Analitica

Detectores

Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatógrafo.

El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no medible directamente, en una señal elaborable y ofrecernos información sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad física.

En cromatografía un detector funciona comparando una propiedad física entre el gas portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes que previamente se han separado en la columna, esta acción se traduce en una señal tipo eléctrica, que posteriormente se amplificará mediante un registrador gráfico ó integrador permitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.

Clasificaci�n de los detectores

Estos pueden ser clasificados:

• Detectores según su Grado de Selectividad :

o Universales. Responde a la mayoría de los solutos que pasan por él.

o Específicos ó Selectivos. Exhibe una gran respuesta a un grupo particular de substancias con un mínimo de respuesta a otras.

• Detectores Destructivos y No destructivos. Esta clasificación, obviamente, es en referencia a si la muestra es destruída o no.

• Detectores según su Modo de Respuesta:

o Dependientes del Flujo Másico. Producen una señal que es proporcional a la cantidad de soluto que pasa a través de él en la unidad de tiempo pero es independiente del volúmen de gas portador requerido para la elución.

o Dependiente de la Concentración. Dan una señal proporcional a la cantidad de soluto por unidad de volúmen de gas portador que pasa a través de él.

• Detectores según el proceso de detección Ionización, Óptico-espectroscópico, Electroquímico, etc.

Características de los Detectores

• Sensibilidad. Medida de la efectividad de un detector para convertir la muestra en una señal eléctrica medible.

• Linealidad. Rango de masa ó concentración de muestra sobre el cual el detector mantiene una sensibilidad constante sin una desviación arbitraria. El significado práctico de la linealidad del detector es el que le indica al analista la concentración para la cual el detector es confiable. Hay dos límites en la curva de linealidad:

o El límite de concentración inferior, que es dado por el límite de detección y,

o El límite Superior, definido por un porcentaje de desviación arbitrario de la curva de linealidad, normalmente se toma un 5% de desvisción.

• Rango Dinámico Lineal.Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es constante.

• Ruido. Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la señal. El significado de conocer el nivel de ruido de un detector es un factor determinante en la determinación de la cantidad mínima detectable y el límite inferior del rango lineal.

• Límite de Detección. Está definido como la mínima cantidad de substancia que puede producir una señal que sea el doble del nivel de ruido.

• Corriente de Fondo. Señal constante de salida generada por el proceso en el que un detector está operativo sin que alguna substancia pasa a través de él. Esta señal es muy importante, ya que permite diagnosticar el buen o mal funcionamiento del detector.

Detectores más usados en Cromatografía de Gases

• Detector de Conductividad Térmica. Mide la conductividad térmica del gas portador, ocasionada por la presencia de substancias eluídas.

• Detector de Ionización a la Llama. Basado en la medida de las variaciones de la corriente de ionización en una llama oxígeno-hidrógeno debido a la presencia de substancias eluídas.

• Detector de Captura Electrónica. Basado en la electronegatividad de las substancias eluídas, y su habilidad para formar iones negativos por captura de electrones.

• Detector de Fotometría a la Llama. Basada en la medida de la intensidad de la emisión molecular de la fluorescencia de heteroátomos en las moléculas orgánicas.

• Detector de Ionización de Llama Alcalina

• Detector de Espectrometría de Masas

Cromatograma y su Interpretación

Los siguientes términos son los utilizados en un cromatograma típico y recomendados por la IUPAC:

• Line Base

• Pico Cromatográfico

• Base del Pico

• Área del Pico

• Altura del Pico

• Ancho del Pico

• Ancho del Pico a la mitad de la Altura

Medida de la Altura ó Área de Pico

• Altura del Pico: Medida que se efectua, para cada pico de interés, desde la línea base hasta el máximo del pico.

Los errores de malas mediciones se pueden atribuir a:

o Insuficiente Resolución

o Variaciones en la línea base

o Picos extremadamente pequeños

Las desviaciones en la línea base se pueden compensar por interpolación de ésta entre el prinpio y el final del pico.

• Área del Pico.

Existen varias técnicas para la determinación del Área de un Pico Cromatográfico:

o Integración Manual

 Métodos

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