ETAPAS PARA EL PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN
Enviado por Johana Peralta • 29 de Junio de 2017 • Prácticas o problemas • 1.154 Palabras (5 Páginas) • 588 Visitas
ETAPAS PARA EL PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN
- Elección del disolvente y disolución de la sustancia a recristalizar
La solubilidad de un soluto en un disolvente determinado, está directamente relacionada con las características químicas que presentan ambos. En la tabla No.1 Figuran el punto de ebullición y la constante dieléctrica de algunos disolventes usuales.
Disolventes | *Constante Dieléctrica | Punto de Ebullición (°C) | Comentarios |
Apróticos | Inflamables (a excepción de cloroformo: los alogenuros de alquilo no son inflamables) | ||
Hexano | 1.9 | 69 | |
Benceno | 2.3 | 80 | |
Eter dietílico | 4.3 | 35 | |
Cloroformo | 4.8 | 61 | |
Dimetilformamida | 38 | 153 | |
Sulfóxido de dimetilo | 48 | 189 | |
| Próticos |
| Miscibles con agua |
Ácido Acético | 6.2 | 118 | |
Etanol | 24.3 | 78 | |
Metanol | 33.6 | 65 | |
Agua | 80.4 | 100 |
Tabla 1. Disolventes usuales para la recristalización de sustancias orgánicas
*La constante dieléctrica mide la capacidad de un disolvente para funcionar como aislante de cargas eléctricas. Los disolventes con baja constante dieléctrica, como los hidrocarburos, son no polares, mientras los que tienen constantes dieléctrica alta, como el agua son polares.
- Decoloración de la Solución.
Cuando las impurezas a eliminar son solubles y coloreadas, deben eliminarse por adsorción selectiva sobre la superficie de algún adsorbente, usualmente carbón activado. El carbón activado se agrega en pequeña cantidad a la solución caliente. Como en la superficie del carbón también se absorbe algo del compuesto que se pretende purificar, se recomienda agregar la menor cantidad posible de carbón activado, agitando suavemente hasta lograr la decoloración. Debe tenerse en cuenta que el agregado de carbón activado vuelve a la disolución en caliente de color oscuro, por lo que solo se conocerá si la operación de decoloración tiene éxito cuando el material sea filtrado.
- Filtración en caliente
Esta operación se realiza para separar las impurezas insolubles y/o eliminar el carbón activado. La filtración en caliente puede realizarse por gravedad (figura 3) o por vacío. [pic 1][pic 2]
Si la filtración se realiza con pequeños volúmenes de la solución, puede evitarse una cristalización prematura. En todos los casos se debe mantener en ebullición la solución mientras parte del material está siendo filtrado. Al mantener la solución caliente y realizar la filtración de cantidades pequeñas, se evitarán también pérdidas de muestra y disminución de rendimiento.
- Enfriamiento
Una vez que se ha efectuado la filtración en caliente, se enfría la solución filtrada al mismo tiempo que se raspan las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio o una espátula. El enfriamiento de la solución debe hacerse a una velocidad moderada. Si se realiza de manera rápida, se formarán cristales muy pequeños que en conjunto poseen una gran superficie de adsorción, donde quedarán adheridas una gran cantidad de impurezas. Por el contrario, si el enfriamiento es demasiado lento se formarán cristales grandes que pueden ocluir una gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas. Además dificultará el proceso de secado posterior.
- Separación de los Cristales.
Se realiza por filtración al vacío enfrío utilizando un embudo Büchner y un Kitasato. En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Los cristales filtrados deben ser lavados con el objeto de eliminar las aguas madres que los impregnan, debido a que las mismas pueden llevar impurezas disueltas. Se utiliza el mismo disolvente puro y frío que se empleó para solubilizar la mezcla. Este proceso se puede repetir varias veces, pero siempre utilizando pequeñas cantidades de disolvente puro y frío.[pic 3]
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