El nuevo Volumen corregido (Instrumentos volumétricos)

RESUMEN

La práctica de Calibración de Material Volumétrico se realizó con el objetivo de aprender el uso correcto de los distintos instrumentos volumétricos, así como también ampliar el conocimiento de los conceptos relacionados con los observables fundamentales y derivados de la materia. A partir de ecuaciones estadísticas se determinó el volumen corregido de los instrumentos utilizados, a temperatura de fabricación de los mismos. Se determinó la existencia de datos atípicos, que se mezclaron con los datos obtenidos durante el experimento. Se determinó el margen de error correcto de los instrumentos utilizados durante la práctica.

Se calculó la masa de distintos instrumentos de contención y del reactivo utilizado, agua (H2O), mediante el uso de una balanza analítica, se determinó la masa conjunta entre el reactivo + contenedor, luego se determinó el valor de la masa del reactivo al sustraer el valor de la masa del contenedor vacío de la masa conjunta. Ya obtenido el valor de la masa del reactivo, se procedió a determinar el valor del volumen corregido de los instrumentos utilizados, se determinaron si existían datos discrepantes, tanto en las masas del reactivo, como en los volúmenes corregidos. Por último, se determinaron los errores de precisión y exactitud de los valores obtenidos durante la práctica.

Se determinó que el volumen corregido a temperatura de fabricación de los instrumentos volumétricos utilizados durante la práctica, difiere del volumen teórico, dado por los mismos fabricantes del instrumento, pero teniendo un margen pequeño de diferencia.

El experimento se realizó a una temperatura ambiente de 26 °C y una temperatura del agua (H2O) de 25 °C.

RESULTADOS

Tabla I. Volumen medio corregido de los instrumentos volumétricos.

Fuente: Elaboración propia 2018.

Tabla II. Índice de Dixon calculado, índice de Dixón tabulado para una serie de 4 muestras, rechazo de datos discrepantes, de los conjuntos de datos de cada instrumento volumétrico

Fuente: Elaboración propia 2018.

Tabla III. Precisión y exactitud del volumen medio corregido de los distintos instrumentos volumétricos.

Fuente: Elaboración propia 2018.

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

El propósito del presente informe fue determinar el valor corregido de los instrumentos volumétricos utilizados en el laboratorio, trabajando en un entorno con una temperatura distinta a la temperatura de fabricación de estos. Posteriormente, utilizando los resultados obtenidos se determinó el margen de error del volumen corregido a su temperatura de fabricación, utilizando distintos cálculos estadísticos.

La balanza analítica se utilizó para determinar las masas de las muestras tomadas con los distintos instrumentos volumétricos. La balanza analítica es un instrumento muy exacto y sensible, características necesarias para realizar cálculos con un margen de error no muy grande hacia el valor real.

El volumen corregido de los instrumentos volumétricos utilizados, se determinó para tener un mejor enfoque de los cambios que suceden al trabajar en un ambiente con una temperatura distinta a la temperatura a la cual fueron fabricados dichos instrumentos. La pipeta volumétrica, siendo un instrumento para realizar mediciones exactas, pues se diseñó para medir solo un volumen al calibrarse adecuadamente, puede dar una mayor exactitud que muchos otros instrumentos con la misma finalidad. El balón aforado se desarrolló para contener un volumen exacto a una temperatura especificada, al determinarse su volumen corregido, ya que la dilatación del vidrio es pequeño, llega a considerarse casi constante aun con los cambios de la temperatura ambiente. La bureta siendo un instrumento para dosificar cantidades exactas de una solución, tiene un margen de error muy pequeño por lo que al calibrarse a la temperatura ambiente, el margen de error sigue siendo muy pequeño.

El test Q se utilizó para decidir si algún valor de las muestras obtenidas con los instrumentos utilizados debía ser rechazado o retenido, ya que puede provocar que el análisis de los resultados conseguidos sea incorrecto, como se muestra en la Tabla II, ni un dato se rechazó, al estar dentro de los parámetros establecidos con una confianza del 95% dando un margen de 5% de que el valor sospechoso no perteneciera al conjunto de muestras.

La precisión y exactitud de los instrumentos utilizados, determinaron cuál de todos los instrumentos era el más exacto para realizar las mediciones. Como se observa en los resultados obtenidos la pipeta volumétrica tuvo un margen de error de 0.27 mL lo que se traduce en un porcentaje de error del 1.20 %, el balón aforado teniendo un margen de error de 0.083 mL lo que vendría siendo solo un 0.22 % de porcentaje de error y por último la bureta la cual tuvo un margen de error de 0.24 mL siendo este margen de error un 0.44 % de error porcentual.

La calibración del equipo volumétrico se realiza para obtener una exactitud óptima, ya que al calibrar el equipo de cristal se corrige el peso del vacío creado por el cambio de temperatura ambiente que hay en el área de trabajo.

CONCLUSIONES

1. El uso de la balanza analítica al ser un instrumento exacto muy para la medición de masas, puede ayudar a realizar cálculos con un margen de error  casi que insignificante.

1. El volumen corregido de los instrumentos utilizados, son muy necesarios para poder realizar mediciones volumétricas más exactas al estar en ambientes de temperatura variable. La calibración de la cristalería es un ejercicio necesario para la obtención de resultados precisos por parte de los instrumentos utilizados.

1. En la práctica realizada, utilizando el test Q se determinó que no existia algún dato discrepante que pudiera provocar errores a la hora de determinar analísticamente los cálculos para determinar la exactitud de los instrumentos a su volumen corregido.

1. Se llegó a la conclusión mediante los cálculos estadísticos, que el instrumento más preciso es el balón aforado, siguiéndolo a este al bureta, dejando como el instrumento menos preciso a la pipeta volumétrica, pero no se puede determinar exactamente si los errores presentados sean parte de la poca precisión del instrumento o fue causada por el mal procedimiento seguido por el experimentador.

METODO EXPERIMENTAL

Procedimiento: Uso de Balanza y Tara de Frascos Ámbar

1. Se revisó         que la balanza estuviera nivelada, verificando que la burbuja de aire se encuentre colocada en posición central.
2. Se revisó que la balanza estuviera limpia. De lo contrario se quitó el platillo y limpió con un trapo húmedo.
3. Se verificó que la balanza estaba conectada. Si no lo estaba, conectarla.
4. Se encendió la balanza. Se presionó la tecla .[pic 8]
5. Se esperó a que la balanza muestre 0.000 g y el signo de estabilidad.
6. Para la balanza Boeco BPS se presionó la tecla , cuando no había ninguna masa en el plato.[pic 9]
7. Se marcaron los frascos previamente para no intercambiar las tapas y evitar confusiones.
8. Se colocó el frasco ámbar suavemente y sin golpear en el plato, de tal manera que quedó en posición central.
9. Se anotó el dato de la masa del frasco que apareció en la pantalla de la balanza junto con el símbolo de estabilidad.
10. Se retiró el frasco y se presionó la tecla .[pic 10]
11. Se dejó la balanza en 0.000 g después de tomar la masa.
12. Esta fue la masa que se utilizó para el frasco en toda la práctica.
13. Se repitió el procedimiento para cada frasco con cada estudiante de la mesa. Todos aprendieron a utilizar correctamente la balanza.

Procedimiento: Calibración de una Pipeta

1. Se seleccionó una pipeta, se comprobó si era serológica o volumétrica y se anotó el volumen nominal, se llenó de agua hasta la marca de aforo, se vació lentamente, tocando con la punta de la pipeta la pared interna del frasco, y se tapó.
2. Se repitió tres veces más con la misma pipeta y los otros frascos.
3. Se tomó la masa total.
4. Se midió la temperatura del laboratorio.

Procedimiento: Calibración de una Bureta

1. Se anotó el valor nominal.
2. Antes de llenar la bureta de agua hasta la marca, se expulsó la burbuja de aire que se formó bajo la válvula de teflón. Para ello se agregó agua y abrió la válvula completamente, se agitó la bureta con cuidado mientras se vaciaba el agua en el drenaje, al eliminar la burbuja se cerró la válvula dejando el agua en la parte baja de la bureta.
3. Se agregó agua hasta la marca de cero. Se vació la bureta lentamente, tocando con la punta de la bureta la pared interna del frasco y se tapó. Se agregó agua hasta el volumen nominal de la bureta y donde había escala.
4. Se repitió tres veces más con la misma bureta y los otros frascos.
5. Se tomó la masa total y se calculó por diferencia de masa de agua que contiene cada uno.
6. Se midió la temperatura del laboratorio.
7. Posteriormente se calculó el volumen de agua corregido a 20 °C para cada frasco.

Procedimiento: Calibración de un Balón Aforado

1. Se tomó la masa del balón aforado limpio y seco con su tapón y se anotó su capacidad. En este procedimiento no se utilizaron los frascos ámbar.
2. Se llenó de agua hasta la marca, se comprobó que no existían burbujas de aire en el interior y que el exterior estuviera seco y se volvió a tomar la masa.
3. Se midió la temperatura del laboratorio.
4. Se vació el balón aforado.
5. Se repitió el procedimiento hasta tener cuatro valores para la masa del balón.

Tabla IV. Volumen ocupado por 1.000 g de agua (H2O)

Fuente: Guía de laboratorio de química general 2018.

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