Espectofotometria
Enviado por rociorodlop • 7 de Marzo de 2014 • 1.349 Palabras (6 Páginas) • 283 Visitas
Práctica 1
DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUA POR
ESPECTOFOMETRÍA
1. Objetivos:
En esta práctica determinaremos el contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua mediante
espectrofotometría ultravioletavisible.
Para eliminar interferencias con otros compuestos aplicaremos
el método de adiciones estándar. Normalmente las cantidades de fosfatos en las aguas naturales están
por debajo de l mg/l, en cantidades superiores provocan la desaparición de especies animales y
vegetales.
2. Metodología y técnicas empleadas:
Utilizaremos un método para determinar fosfatos que se basa en la formación de un heteropoliácido con
el reactivo vanadomolíbdico
cuya absorción de luz se mide a 420nm. A esta longitud de onda hay
otras especies que interfieren por eso prepararemos un blanco cuya absorbancia se restará del resto de
las muestras. Además los efectos en la matriz pueden conducir a resultados erróneos y por ello se
aplicará el método de adiciones estándar (adicionar cantidades crecientes de fosfato a una cantidad fija
de muestra).
(PO4)3 +
(VO3)+
11(MoO4)2 +
22 H+ ↔ P(VMo11O40)3 +
11 H2O
Una de las técnicas experimentales más utilizadas para detem1inar moléculas de distinta naturaleza y
estado de agregación es la espectrofotometría, relacionada con la capacidad de las moléculas de
absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Para ello se emplea el
espectrofotómetro compuesto por una fuente de luz blanca, un monocromador y un detector de luz. La
luz está compuesta por fotones y las moléculas absorben fotones a distintas longitudes de onda
(estudiaremos la absorción de luz en el visibleultravioleta
cercano). Al absorberlos, estas moléculas se
excitan pasando un electrón de un orbital del estado fundamental a un orbital excitado de energía
superior, así la molécula va almacenando energía. Cada molécula tiene un espectro de absorción que
constituye una verdadera seña de cada una de ellas. En el espectro fotómetro, el ritmo de absorción
depende de la intensidad inicial de luz y de la concentración de moléculas, relacionando así la intensidad
a la salida de la muestra con la intensidad inicial, la concentración de moléculas y la distancia recorrida
por la luz en la muestra (ley de LambertBeer).
El espectrofotómetro lo que mide es la absorbancia que
es directamente proporcional a la concentración de moléculas en la muestra.
Los resultados se representarán en una curva de calibrado que representa la respuesta de un método
analítico sobre muestras patrón con concentraciones conocidas de analito, preparando además una
disolución blanco (matriz) y se obtiene una recta de calibrado. Además se hará el método de adiciones
estándar que consiste en añadir sobre la muestra problema cantidades crecientes conocidas de analito,
resultando una recta a partir de la cual se obtiene la concentración de la muestra problema. Preparemos
un blanco (que restaremos a nuestras muestras) debido a que van a interferir concentraciones
apreciables de otras especies que también absorben a 420nm.
3. Procedimiento experimental:
● Preparación de reactivos:
1. Reactivo vanadoMolíbdico:
En 400mL de agua destilada disolvemos 20g de heptamolibdato amónico. En una segunda disolución
de 0.5g de metavanadato amónico, en 300mL de agua, añadimos 100mL de ácido nítrico concentrado.
Mezclamos ambas disoluciones en un matraz aforado de un litro y se enrasa con agua destilada.
2. D isolución de ortofosfato (PO4)3(
1g/l en fosfatos):
Si en 1000mL hay → 1g de fosfatos x = 0.1g de fosfatos necesitamos. En 100mL habrá → xg
Calculamos la cantidad de PO4
3que
hay en KH2PO4
P M KH2PO4: 136.9g/mol PM PO4
3: 95g/mol
Si en 136.09 KH2PO4 hay →95g PO4
3x
= 0.1443 de KH2PO4 En xg de PO4
3habrá
→0.1g PO4
3Saliendo
una concentración real de:
0.1443g de KH2PO4 → 136.09g/mol x= 0.01g PO4
3xg
PO4
3→
95g/mol
C= masa/ volumen =0.01g/0.1L= 0.1g/L
Podemos decir que hemos realizado la disolución de ortofosfato correctamente ya que coincide con
la concentración teórica que teníamos que preparar.
3. Disolución de trabajo de ortofosfato (0.1g/L).
Preparamos una disolución de trabajo
...