Espectofotometría de absorción atómica

[pic 1]        [pic 2][pic 3]

Informe Laboratorio N°9 “ESPECTOFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA”

RESUMEN

La realización de la experiencia “Espectrofotometría de absorción atómica”, se llevó a cabo con el fin de conocer el funcionamiento de un equipo de absorción atómica, determinar la concentración de cobre en una muestra y comprobar la influencia de un solvente orgánico en la determinación.

Inicialmente se realiza una curva de calibración, para lo cual se prepararon ocho soluciones de cobre, de diferentes concentraciones a partir de una solución estándar de 1000 [ppm], en el equipo se leen las absorbancias a partir de la solución más diluida a la más concentrada, desde las que a partir de la gráfica de absorbancia versus concentración se obtiene la ecuación de la curva, por medio de una regresión lineal.

Se realizó la medición de la absorbancia de una solución de 10 [ppm] de cobre disuelta en metanol, la que por medio de la curva de calibración se determinó la concentración experimental, la que es de 9.8263±1.0805 [ppm], lo que implica que un solvente orgánico como éste no afecta de mayor manera las mediciones, muestras que al realizar el mismo procedimiento pero disolviendo con agua acidulada, la concentración calculada arroja valores negativos, lo que indica que con agua acidulada se generan interferentes que impiden la correcta medición. Además se hizo el análisis de la muestra problema MP-15, de la cual se concluye que la concentración de cobre que ésta contiene es de 5.0890±0.2659[ppm].

ÍNDICE

1. MARCO TEÓRICO        4
2. OBJETIVO        7
3. MATERIALES Y MÉTODO        8
4. RESULTADOS Y DISCUCIONES        10
5. CONCLUSIONES        12
6. BIBLIOGRAFÍA        13

APÉNDICE

1. MARCO TEÓRICO

Las técnicas espectroscópicas atómicas consisten en transformar la muestra en átomos en estado de vapor (atomización) y medir la radiación electromagnética absorbida por dichos átomos. Los espectros atómicos están constituidos por picos estrechos y bien definidos, originados por transiciones entre distintos niveles de energía electrónica, esto explica la gran selectividad que suelen presentar estas técnicas. Asimismo, la sensibilidad también suele ser elevada y depende del número de átomos en estado fundamental.1

La atomización mediante una llama la combinación mas común de combustible y oxidante es la de acetileno/aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede utilizarse la combinación acetileno/óxido nitroso. Los hornos calentados eléctricamente presentan una ayor sensibilidad y necesitan de un mayor volumen de muestra.

[pic 4]

Figura 1.1: Proceso de atomización de una muestra.

[pic 5]

1 “Espectrofotometría de Absorción Atómica”, Tema 5, http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis- aplicado-a-la-ingenieria-quimica/contenidos/course_files/Tema_5.pdf

La absorción atómica es el proceso que ocurre cuando átomos de un elemento en estado fundamental absorben energía radiante a una longitud de onda específica. La cantidad de radiación absorbida aumenta al hacerlo el número de átomos del elemento presentes en el camino óptico, utilizándose esto con fines analíticos cuantitativos.2

La parte más crítica de un instrumento de absorción atómica es la fuente, ya que es muy difícil medir con buena exactitud líneas de absorción tan estrechas como las que presentan los átomos. El problema se ha resuelto aplicando el principio de que "cada especie química es capaz, en condiciones adecuadas, de absorber sus propias radiaciones”. Bajo esta premisa se han desarrollado las lámparas de cátodo hueco y las lámparas de descarga sin electrodos3.

[pic 6]

Figura 1.2: Componentes de un fotómetro de absorción atómica.

En las mediciones s pueden encontrar ciertas interferencias, que consideran la influencia de diversos factores sobre la absorbancia atómica del elemento a determinar y la forma de evitar o paliar dichos efectos. En general, las interferencias pueden clasificarse en físicas, químicas y espectrales.

• Físicas: Este tipo de interferencias se debe a cambios en las propiedades físicas, tales como viscosidad, densidad, tensión superficial, etc. en la disolución del analito y en los patrones, los cuales pueden afectar al proceso de nebulización y, en consecuencia, al número de átomos presentes en la llama.

[pic 7]

2 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf

3 “Espectroscopía de absorción atómica”, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Chihuahua.

• Químicas: Son aquellas en las cuales algún tipo de compuesto químico está presente, o se forma en la llama, con la consiguiente disminución de la población de átomos libres.
• Espectrales: Se produce absorción o emisión por una especie a la misma longitud de onda que el analito, o a una longitud de onda tan próxima que el monocromador no puede separar ambas señales.

1. OBJETIVO

1. Conocer el funcionamiento de un equipo de absorción atómica.
2. Determinar la concentración de Cobre en una muestra.
3. Comprobar la influencia de un solvente orgánico en la determinación.

1. MATERIALES Y MÉTODO

1. Materiales

Tabla 3.1: Materiales

Tabla 3.2: Reactivos

Tabla 3.3: Equipos

1. Método

1. A partir de una solución patrón de 1000 [ppm] de cobre se calcularon los volúmenes a utilizar para la preparación ocho soluciones de concentraciones 1.0, 2.0 3.0, 4.0, 5.0, 10.0, 20.0 y 30.0 [ppm] en un matraz aforado de 50.0[mL].
2. En cada matraz se adiciona el volumen obtenido en 3.2.1 y se le agrega 1 [mL] de ácido nítrico y se aforó con agua Milli-Q.
3. Se prepararon dos soluciones de concentración de 10 [ppm] de cobre cada una, disuelta una en agua acidulada y la otra en metanol.
4. Se operó el equipo obteniendo la lectura de absorbancia de las soluciones de 3.2.2, a partir de la concentración mas baja hasta la mas alta.
5. Se realizó la lectura de la absorbancia de las soluciones de 3.2.4, una a la vez, repitiendo el procedimiento en 3 ocasiones.
6. Se realizó la lectura de la absorbancia de la muestra problema MP-15.

1. RESULTADOS Y DISCUCIONES

Tabla 4.1: Concentración y absorbancia de soluciones estándar de cobre.[pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17]

Figura 4.1: Gráfico Absorbancia vs concentración de soluciones estándar de cobre.[pic 18]

...