Preparación de estándares de Au, Cu yAg para Absorción Atómica

Análisis en muestra sólida Esta metodología se aplica a muestras de material de veta que contienen altas concentraciones de azufre. El método se fundamenta en el manejo de una sustancia soluble que es precipitada (hierro) con una sustancia insoluble a cuantificar (arsénico) mediante el fenómeno de coprecipitación. Para asegurar una completa coprecipitación se debe de mantener la siguiente relacion 1 mg de As = 40 mg de Fe. A la muestra se le realiza una digestión con mezcla de HNO3 , HBr y HCl. La adición de los dos primeros reactivos requiere de un control en la manipulación. Después de la reacción inicial se oxida completamente bajo condiciones controladas de temperatura. Luego de ajustar el pH por neutralización se precipita el Fe(OH)3 , se disuelve cuantitativamente el precipitado en una solución diluida de HCl y se determina la concentración de arsénico directamente en el equipo de espectrofotometría de absorción atómica. Para la lectura de la muestra no se utiliza la unidad generadora de hidruros HVG-1 Shimadzu

Reactivos Ácido nítrico concentrado (HNO3 ), ácido bromhídrico (HBr) al 47 %, ácido clorhídrico concentrado (HCL), ácido sulfúrico (H2 SO4 [1:1]), cloruro de amonio (NH4 Cl), cloruro férrico (FeCl3 ), hidróxido de amonio (NH4 OH) al 29 %, ácido clorhídrico (HCl [1:1]), solución patrón de As de 1000 ppm, serie de soluciones patrón de calibración y muestra de referencia. Vidriería Vasos de precipitados de 300 mL, vidrios de reloj de 10 cm de diámetro, embudos de vástago largo, balones volumétricos de 100 mL y probetas de 50 y 500 mL. Otros Frasco lavador, espátula, papel de filtro Advantec 5B, pinzas y dispensadores. Procedimiento 1. Se pesan 0,5000 g. de muestra (pulverizada a malla -200 y homogeneizada) en un vaso de 300 mL (figura 7.3a y 7.3b). 2. Se adicionan 10 mL de HNO3 concentrado, se agita y se humecta bien la muestra. Se adicionan lentamente 10 mL de HBr y se deja que la reacción ocurra por lo menos durante 10 minutos, luego se adicionan 20 mL de HCl concentrado y se calienta, agitando periódicamente, durante 10 o 15 minutos para disolver la muestra. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente (figura 7.3c). 3. Se adicionan 10 mL de H2 SO4 (1:1), calentar hasta semisequedad y eliminar humos blancos. Dejar por 15 minutos más después de la aparición de los humos, enfriar hasta temperatura ambiente (figura 7.3d). 4. Se adicionan 30 mL de HCl (1:2), se calienta para disolver la muestra y se filtra sobre un papel Advantec 5B haciendo lavados con agua caliente. A la solución filtrada se adicionan 5 g de NH4 Cl y 150 mg de Fe; luego se agita. Se neutraliza esta solución con adición de NH4 OH concentrado, agregando 5 mL de exceso. Se calienta por 10 minutos, hasta que hierva la solución y se mantiene el volumen en 150 mL. Se filtra sobre el papel de filtro Advantec 5B lavando con solución caliente de NH4 OH (1:9) (figura 7.3e). 5. El precipitado se traspasa cuantitativamente a un vaso de 300 mL, con lavados sucesivos de agua caliente (figura 7.3f).

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