Determinación de cobre en un mineral por absorción atómica

Guía de Prácticas de Análisis Químico Instrumental                                       Dr. Noé Costilla Sánchez

Practica Nº 05

Determinación de cobre en un mineral por absorción atómica

A.- Materiales y Reactivos

Materiales

1. Fiolas de vidrio de 50 mL ó tubos Falcon de 50 mL
2. Pipeta de 5.0 mL
3. Plancha de calentamiento
4. Embudo de vidrio
5. Erlenmeyer
6. Papel filtro

Reactivos:

1. Ácido nítrico concentrado, HNO3
2. Ácido clorhídrico concentrado, HCl
3. Solución blanco: HNO3 al 1.0 % (v/v)

B.- Procedimiento General

1. Medir 0.15 a 0.20 g  de mineral pulverizado, transferir a un Erlenmeyer de 250.0 mL donde se le adiciona 15 mL de agua regia (3 volúmenes de HCl cc + 1 volumen de HNO3 cc), se tapa con un embudo de vidrio y se calienta el conjunto en una plancha de calentamiento hasta su disolución completa y casi a sequedad.
2. Se diluye el contenido de (b), con 20 mL de HNO3 al 1 %, se lleva a ebullición, se enfría, se filtra y el filtrado se recibe en un tubo Falcon y se completa con agua a 50.0 mL
3. Preparación de la muestra a medir en el espectrofotómetro de absorción atómica: en un tubo de plástico Falcon se deposita 0.200 mL del contenido de (c) y se afora con HNO3 al 1 % a 50.0 mL.  
4. La preparación de las soluciones para obtener la curva de calibración del cobre por absorción atómica: a partir de una solución estándar de cobre de trabajo de 100.0 ppm se prepararon disoluciones estándar diluidas de cobre en tubos Falcon (de 50.0 mL) según la tabla de abajo y son diluidas con la solución blanco.

1. Se enciende el equipo de absorción atómica: se configura la medición para leer cobre siguiendo el procedimiento operativo: la ubicación de la lámpara de cátodo hueco de cobre, la intensidad de corriente a trabajar las soluciones diluidas de cobre a medir, etc

C.-  Cálculos

Con los datos de partes por millón de los estándares y la absorbancia resultante se traza la recta,                                        A   =   b     +    mC.  Luego se calcula de esta fórmula, C, considerando los valores de dilución

3-) Ejercicio:

Quigley y Vernon publicaron los resultados de la determinación de metales residuales en el agua de mar usando un espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito. La calibración se hizo con el método de la adición de patrón. Los metales residuales se separaron primero. De su rica matriz salina y compleja mediante la coprecipitación con Fe3+. En un análisis típico, se añadió una porción de 5.0 mL de una disolución de Fe3+ de 2.000 ppm a (3.0 mL de agua marina para la sección A y 4.0 mL para la sección B). Se ajusto el pH a 9.0 con NH4OH y se dejo reposar el precipitado de Fe(OH)3 durante una noche. Tras aislar y lavar el precipitado, el Fe(OH)3 y los metales coprecipitados se disolvieron en 2 mL de HNO3 cc y se diluyeron hasta enrasar en un matraz aforado de 50.0 mL. Para analizar el Mn2+ se diluyo una muestra de (un volumen menor de 1.0 mL para la sección A y un volumen mayor de 1.00 mL para la sección A)  de esta disolución a 100.0 mL en un matraz volumétrico. En el horno de grafito se inyectaron y analizaron las muestras siguientes,

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