Absorción atómica y preparación de muestras

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Absorción atómica y preparación de muestras.

Josue Castillo1

1. Departamento de Ingeniería Química y Agroindustria/CP-Análisis Instrumental/Escuela Politécnica Nacional, Ecuador.

RESUMEN

Absorción atómica es una técnica analítica destructiva que permite realizar un análisis químico monoelemental cualitativo y cuantitativo de muestras liquidas o solidas previamente solubilizadas. Para ello la muestra previamente solubilizada pasa a través de un nebulizador, luego a un atomizador donde se emite energía a una longitud de onda la cual es emitida por una lámpara de cátodo hueco que es dependiente del elemento a analizar y se obtienen átomos en un estado fundamental que son excitados de tal manera que al regresar a su estado inicial emiten energía en forma de señal donde se aíslan estas señales en un monocromador, para luego pasar a un amplificador que las amplifica y finalmente pasan a un detector y se analizan en softwares computarizados. Para la elaboración de las curvas de calibración se debe de partir del estándar puro y formar soluciones de estándares de concentraciones menores y de esta manera obtener una curva donde está presente la absorbancia en función de la concentración. De igual manera es importante la preparación de muestras sólidas, para esto se debe disminuir el tamaño de partícula, de manera general se debe triturar, moler y pulverizar hasta alcanzar un tamaño de partícula de 150 micras. Por otro lado, el ensayo a la llama permite determinar la concentración de metales preciosos como el oro o la plata presentes en una muestra mineralógica previamente pulverizada a la cual se le añaden una serie de fundentes y compuestos que ayudan a separar la fase metálica de la escoria. El objetivo de práctica consistió en determinar la concentración de oro y plata mediante absorción atómica de 5 muestras de 30 g de peso a partir de un proceso de preparación de la muestra y proceso de ensayo al fuego. Los resultados obtenidos fueron, para la primera muestra 0.913 g/Ton de Au y 8.087 g/Ton de Ag, la segunda muestra conformada por 0.256 g/Ton de Au y 12.076 g/Ton de Ag, la tercera contenía 1.1346 g/Ton de Au y 13.986 g/Ton de Ag, mientras que la cuarta muestra tenía 1.19 g/Ton de Au y 11.476 g/Ton de Ag y finalmente la quinta muestra presento un contenido de 1.68 g/Ton de Au y 11.32 g/Ton de Ag. Entonces, se verificó que en las 5 muestras existe una concentración mayor de plata y que la concentración de oro en las 5 no es determinante para realizar una posible explotación minera en el caso que las muestras proviniesen de minas geológicas.

ABSTRACT

Atomic absorption is a destructive analytical technique that allows a qualitative and quantitative monoelemental chemical analysis of previously solubilized liquid or solid samples. For this, the previously solubilized sample passes through a nebulizer, then to an atomizer where energy is emitted at a wavelength which is emitted by a hollow cathode lamp that is dependent on the element to be analyzed and atoms are obtained in a state fundamental that are excited in such a way that when they return to their initial state they emit energy in the form of a signal where these signals are isolated in a monochromator, then they pass to an amplifier that amplifies them and finally they pass to a detector and are analyzed in computerized software . For the elaboration of the calibration curves, it is necessary to start from the pure standard and form solutions of standards of lower concentrations and in this way obtain a curve where the absorbance is present as a function of the concentration. In the same way, the preparation of solid samples is important, for this the particle size must be reduced, in general it must be crushed, ground and pulverized until reaching a particle size of 150 microns. On the other hand, the flame test allows determining the concentration of precious metals such as gold or silver present in a previously pulverized mineralogical sample to which a series of fluxes and compounds are added that help to separate the metallic phase from the human waste. The objective of the practice consisted in determining the concentration of gold and silver by atomic absorption of 5 samples weighing 30 g from a sample preparation process and a fire test process. The results obtained were, for the first sample 0.913 g / Ton of Au and 8.087 g / Ton of Ag, the second sample made up of 0.256 g / Ton of Au and 12.076 g / Ton of Ag, the third contained 1.1346 g / Ton of Au and 13.986 g / Ton of Ag, while the fourth sample had 1.19 g / Ton of Au and 11.476 g / Ton of Ag and finally the fifth sample presented a content of 1.68 g / Ton of Au and 11.32 g / Ton of Ag. Then, it was verified that in the 5 samples there is a higher concentration of silver and that the concentration of gold in the 5 is not decisive to carry out a possible mining exploitation in the case of the provincial samples of geological mines.

INTRODUCCIÓN

La espectroscopia de absorción atómica es una técnica instrumental que permite realizar un análisis químico monoelemental cualitativo y cuantitativo de muestras liquidas o solidas previamente solubilizadas en la cual permite determinar la concentración de un elemento específico de una muestra, además se puede determinar la mayoría de los elementos de la tabla periódica, tales como alcalinos, de transición y alcalinotérreos (Aragón et al., 2011).

Esta técnica se basa en la interacción de la muestra con la radiación electromagnética, en este caso, un elemento específico absorbe una longitud de onda específica y para la determinación de la concentración del mismo se construye una curva de calibración, para esto, se parte de una solución madre y se preparan estándares de diferente concentración, con esto se determina la absorbancia de cada solución preparada (Silva et al., 2010).

El proceso y funcionamiento del equipo se resume de tal manera que, la muestra previamente solubilizada pasa a la cámara de nebulización donde se convierte en una nube o niebla, luego, pasa a un atomizador el cual puede ser una llama, generador de hidruros o horno de grafito, en este caso se emite energía a una longitud de onda emitida por la lámpara de cátodo hueco, que es dependiente del tipo de elemento a analizar y se obtienen átomos libres en estado fundamental, luego, se pasa al monocromador donde se aíslan las señales de interferencias para pasar a través de un amplificador donde se amplifican las señales producidas y finalmente, estas señales pasan a un detector donde se generan señales eléctricas y se analizan en un software computarizado. Por otra parte, el equipo está compuesto por una fuente de radiación, un sistema nebulizador-atomizador,  monocromador, amplificador y un detector (Izário et al., 2012). En la figura 1 se presenta un diagrama del equipo y en la figura 2 el equipo que se encuentra en el DEMEX de la EPN.

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