Espectroscopía Infrarroja

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Campus Guanajuato
División de Ciencias Naturales y Exactas

Licenciatura en Química

Laboratorio de Química Analítica IV

Espectroscopía Infrarroja

Nombre: Joshua Itiel Hernández Arredondo

Objetivos:

1. Observar y señalar las diferencias espectrales al obtener el espectro intrarrojo con una resolución de 1 cm-1  y 4 cm-1 o en el FTIR 1600 (4 cm-1  y 16 cm-1), tanto en el ruido de fondo como en el espectro de poliestireno. Interpretar el espectro del poliestireno.
2. Con el número de franjas de interferencia en el espectro del poliestireno, calcula el espesor de la película.
3. Interpretar los espectros infrarrojos de los disolventes y recomendar cual sería el disolvente con mejor transparencia para obtener un espectro infrarrojo.
4. Interpretar las señales de las muestras, indicar que compuestos principales identificas en el nujol, piel del dedo de la mano y en la arena de la playa de Cancún. Identifica los polímeros del cubrebocas.

Equipos: Spectrum 100 de PerkinElmer.Detector:Sulfato de triglicina deuterado (DTGS)/ Espectrofotómetro Infrarrojo por Transformada de Fourier modelo FTIR 1600

Material

ATR Diamante

Prensa para pastillas

Mortero

Pistilo

Placas KBr

Pipetas

Espátula

Reactivos

Ciclohexano

Isopropanol

Gasolina

Nujol

Metilbutil éter

Muestra problema 2

KBr

Arena de Cancún

Grasa de la cara

Agua desionizada

CHCL3

Procedimiento

Poliestireno

Primero se procedió a obtener los espectros de la película de poliestireno. En el equipo FTIR 1600 se obtuvo a 4 y a 16 cm-1 ., en el equipo Spectrum 100 se obtuvo a 1 y a 4 cm-1

A partir de ahí se hizo un cálculo para conocer el espesor y compararlo con el espesor registrado

Placas de KBr

En las placas de KBr se colocaron los diferentes solventes y se midieron sus espectros en un rango de 4000 a 400 cm-1.

La metodología fue colocar una gota de solvente entre ambas placas y con las mismas realizar la medición en los respectivos equipos. En los cambios de disolvente se limpiaron las placas con isopropanol finalizando las mediciones con una leve capa de nujo para proteger las placas de la humedad ambiental.

Pastillas de KBr

Con los reactivos seleccionados para esta técnica, se procedió a moler una mínima cantidad de reactivo con KBr de grado espectroscópico hasta generar un polvo muy fino, se puso la molienda en un molde metálico. A partir de aquí el molde se colocó en la prensa y se generaron placas de KBr pequeñas mezcladas con nuestro analito. Con esto se realizaron las mediciones

ATR

Se colocó el ATR de diamante remplazando la cámara de identificación del equipo Spectrum 100, se colocó el accesorio ATR y se realizaron las mediciones respectivas utilizando, cuando fue requerido, un yunque de presión.

Blanco: Aire (4000-400) cm-1

Espectro Blanco Aire

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Espectro KBr

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Espectro celda liquidos

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Espectro Poliestireno 4 scans  23 segundos

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Background 1 resolución

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Espectro Poliestireno 1 Resolución tiempo: 76 segundos

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Espectro Poliestireno 8 Resoluciones tiempo: 6 segundos

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Aquí podemos observar una mayor claridad en el espectro en la resolución de 1cm-1 a diferencia de  4 cm-1, tanto en el ruido como en la agudeza de las señales se puede observar este fenómeno. Ya a partir de aquí podemos ver señales características como los serían las siguientes:

 Alargamiento Ar-H a 3060, 3082, 3103 cm-1.

Alargamiento C-C en carbonos alifáticos 1677, 1601 cm-1

Señal de metileno y metino a 2850 2922 cm-1 en alargamiento C-H

Deformación C-H del metileno (una banda) y metileno 1493 y 1452 cm-1

Deformación Ar-H 757 608 cm-1

FTIR 1600

16cm-1

Nuestro análisis aquí es bastante similar al realizado anteriormente, el espectro de 16cm-1 tiene una peor resolución, el de 4cm-1 tiene una mayor claridad en los picos, un ruido más visible. Nuevamente ubicamos los picos en las regiones correspndientes a los grupos funcionales del polietileno.

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