Espectroscopia Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR)

Espectroscopia Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR)[pic 1]

Dueñas, S.1, Mendoza, C.1.

 1Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Tunja. Facultad de Ciencias Básicas. Escuela de Ciencias Químicas.

ABSTRACT

Fourier Transform Infrared Transmission Spectroscopy (FTIR) is used in the characterization of different compounds to identify the functional groups present in the samples. This technique is sensitive to the structure as they reflect the characteristic vibrations of the groups of atoms, so they are used to identify especially the organic groups.

The Fourier Transform (FTIR) performs a transformation of individual signals and modifies them so that they appear in a sinusoidal signal, more similar to that produced in a conventional Infrared spectrum, but decreasing time and cost.

In this practice, the maceration of a sample of commercial medication chosen by each one of the practice members was carried out and it was carried out for the corresponding analysis

Using an ATR cell, obtaining in this way the data that allow to graph and obtain functional groups of each one of the samples studied.

Keywords: Spectroscopy, transmission, vibrations, Functional Groups.

INTRODUCCIÓN

La región IR del espectro electromagnético se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm -1, siendo en el IR medio donde se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales.

El IR lejano requiere el uso de fuentes y materiales ópticos especiales. Es utilizado para el análisis de compuestos orgánicos, inorgánicos u organometálicos que contengan átomos pesados (masa atómica superior a 19) y proporciona información útil en estudios estructurales. Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940, aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día, casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. [1]

Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra con independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras, films, gases o superficies.

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la radiación infrarroja con la materia provoca en ésta alguna alteración. En el caso que nos ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las moléculas. El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto característica de ésta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la comparación con espectros de referencia.

Las vibraciones en moléculas poliatómicas son mucho más complejas que en la simple molécula diatómica que sólo puede vibrar en un modo (stretching). El número de modos independientes de vibración en una molécula de N átomos se calcula asumiendo que el movimiento de cada átomo se puede describir en términos de desplazamientos a lo largo de tres direcciones espaciales, de modo que tendremos 3N desplazamientos a considerar (la molécula posee 3N grados de libertad). Tres combinaciones de esos desplazamientos resultan en el movimiento en el espacio de toda la molécula y por tanto se corresponden con traslaciones de su centro de masas. Si la molécula es no-lineal, otras tres combinaciones de desplazamientos especifican la rotación de toda la molécula alrededor de su centro de masas, por lo que quedan 3N-6 combinaciones de desplazamientos en los átomos que dejan el centro de masas y la orientación de la molécula inalterados. [2]

SECCIÓN EXPERIMENTAL

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se escogieron dos muestras de medicamentos de naturaleza diferente, una de acetaminofén, otra de aspirina efervescente y se maceraron individualmente.

El análisis de estas muestras se realizó mediante espectroscopia infrarroja, cada integrante preparo una muestra y realizo el procedimiento. El rango de análisis en el equipo es de 4000 a 400 cm-1. La fuente en el equipo de radiación infrarroja proviene de un láser de Tungsteno-Halógeno, y se utilizó técnica con celda ATR.

El ATR funciona con un disco que tiene un diamante de selenio y zinc donde se coloca la muestra, para ser reflejada por un haz y la relaciona con otro haz de referencia para comparar transmitancia o absorbancia del mismo, generando señales correspondientes.

A continuación, se observan los espectros de Infrarrojo con transformada de Fourier obtenidos para cada muestra analizada.

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Grafica 1. FTIR del Acetaminofén.

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Grafica 2. FTIR de la Aspirina.

CUESTIONARIO

• ¿Existen cambios en las características de los espectros obtenidos usando los diferentes métodos de preparación de la muestra? De ser así, ¿cuál es la razón?

Según el método de preparación de la muestra, es posible que se presentes cambios en las características de los espectros, dependiendo de la clase de muestra preparada se pueden llevar a cabo los siguientes métodos:

Reflexión total atenuada (ATR): se utiliza para el análisis de muestras sólidas homogéneas, para muestras con capa superficial de un sólido multicapa o el recubrimiento sobre un sólido, ATR es ideal para absorber fuertemente o muestras gruesas que a menudo producen picos intensos cuando se mide por transmisión. ATR funciona bien para estas muestras porque la intensidad de las ondas evanescentes disminuye exponencialmente con la distancia desde la superficie del cristal ATR, haciendo que la técnica generalmente sea insensible al espesor de la muestra, también es el método preferido para el análisis de líquidos porque simplemente requiere que se coloque una gota de líquido sobre el cristal.

Reflectancia difusa (DRIFTS): se usa comúnmente para el análisis de muestras orgánicas e inorgánicas que se pueden moler en un polvo fino (menos de 10 micras) y se pueden mezclar en una matriz en polvo como el bromuro de potasio (KBr). Los tipos de muestra típicos incluyen: Polvos blandos y mezclas de polvo, tabletas, polímeros rígidos.

La técnica DRIFTS también se puede utilizar con papel de carburo de silicio para el análisis de grandes superficies intratables. El papel de carburo de silicio puede usarse para frotar una pequeña cantidad de una variedad de muestras para su análisis.

Reflexión especular verdadera / Reflexión-Absorción: se usa comúnmente para el análisis de muestras orgánicas e inorgánicas que tienen superficies grandes, planas y reflectantes. La absorción de reflexión puede ocurrir cuando uno de los criterios anteriores se ve comprometido y la muestra tiene un sustrato reflectante presente justo debajo de la superficie. Este tipo de análisis se usa comúnmente para: Superficies metálicas, láminas delgadas sobre sustratos reflectantes, obleas de silicio y materiales laminados en metales.

Transmisión: Se pueden obtener espectros de excelente calidad para muchos tipos de muestras que usan transmisión. La técnica de transmisión puede usarse sola o junto con accesorios como microscopios y células líquidas o de gas para analizar: Polvos orgánicos, polvos termoplásticos, polímeros solubles, películas de polímero delgado, polímeros de forma regular (con preparación), polímeros de forma irregular (con preparación), líquidos (de flujo libre o viscoso) y gases (altas concentraciones para rastrear cantidades). [3]

• ¿Existen cambios en las características de los espectros obtenidos por cada uno de los analistas?

Los espectros de FTIR para cada una de las muestras analizadas son completamente distintos, ya que las moléculas que conforman a cada compuesto contienen una estructura química diferente, aunque ambas moléculas contienen algunos grupos funcionales similares, sus enlaces no son iguales.

• Compare los espectros obtenidos para cada muestra con la información reportada en la literatura e identifique tantas señales como le sea posible y su correspondencia con las especies químicas correspondientes.

ACETAMINOFÉN

Los espectros FTIR para el acetaminofén, se observa un comportamiento similar en las dos gráficas, sin embargo, entre los 2000 y 1500 cm-1 se observa un pico en el espectro experimental (grafica 2), el cual no se presenta en el espectro teórico, las posiciones de las bandas en el espectro experimental corresponden al número de onda expresado en el espectro teórico.

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