Espectroscopia Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR)

Espectroscopia Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR)[pic 1]

Dueñas, S.1, Mendoza, C.1.

 1Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Tunja. Facultad de Ciencias Básicas. Escuela de Ciencias Químicas.

ABSTRACT

Fourier Transform Infrared Transmission Spectroscopy (FTIR) is used in the characterization of different compounds to identify the functional groups present in the samples. This technique is sensitive to the structure as they reflect the characteristic vibrations of the groups of atoms, so they are used to identify especially the organic groups.

The Fourier Transform (FTIR) performs a transformation of individual signals and modifies them so that they appear in a sinusoidal signal, more similar to that produced in a conventional Infrared spectrum, but decreasing time and cost.

In this practice, the maceration of a sample of commercial medication chosen by each one of the practice members was carried out and it was carried out for the corresponding analysis

Using an ATR cell, obtaining in this way the data that allow to graph and obtain functional groups of each one of the samples studied.

Keywords: Spectroscopy, transmission, vibrations, Functional Groups.

INTRODUCCIÓN

La región IR del espectro electromagnético se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm -1, siendo en el IR medio donde se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales.

El IR lejano requiere el uso de fuentes y materiales ópticos especiales. Es utilizado para el análisis de compuestos orgánicos, inorgánicos u organometálicos que contengan átomos pesados (masa atómica superior a 19) y proporciona información útil en estudios estructurales. Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940, aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día, casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. [1]

Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra con independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras, films, gases o superficies.

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la radiación infrarroja con la materia provoca en ésta alguna alteración. En el caso que nos ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las moléculas. El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto característica de ésta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la comparación con espectros de referencia.

Las vibraciones en moléculas poliatómicas son mucho más complejas que en la simple molécula diatómica que sólo puede vibrar en un modo (stretching). El número de modos independientes de vibración en una molécula de N átomos se calcula asumiendo que el movimiento de cada átomo se puede describir en términos de desplazamientos a lo largo de tres direcciones espaciales, de modo que tendremos 3N desplazamientos a considerar (la molécula posee 3N grados de libertad). Tres combinaciones de esos desplazamientos resultan en el movimiento en el espacio de toda la molécula y por tanto se corresponden con traslaciones de su centro de masas. Si la molécula es no-lineal, otras tres combinaciones de desplazamientos especifican la rotación de toda la molécula alrededor de su centro de masas, por lo que quedan 3N-6 combinaciones de desplazamientos en los átomos que dejan el centro de masas y la orientación de la molécula inalterados. [2]

SECCIÓN EXPERIMENTAL

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se escogieron dos muestras de medicamentos de naturaleza diferente, una de acetaminofén, otra de aspirina efervescente y se maceraron individualmente.

El análisis de estas muestras se realizó mediante espectroscopia infrarroja, cada integrante preparo una muestra y realizo el procedimiento. El rango de análisis en el equipo es de 4000 a 400 cm-1. La fuente en el equipo de radiación infrarroja proviene de un láser de Tungsteno-Halógeno, y se utilizó técnica con celda ATR.

El ATR funciona con un disco que tiene un diamante de selenio y zinc donde se coloca la muestra, para ser reflejada por un haz y la relaciona con otro haz de referencia para comparar transmitancia o absorbancia del mismo, generando señales correspondientes.

A continuación, se observan los espectros de Infrarrojo con transformada de Fourier obtenidos para cada muestra analizada.

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Grafica 1. FTIR del Acetaminofén.

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Grafica 2. FTIR de la Aspirina.

CUESTIONARIO

• ¿Existen cambios en las características de los espectros obtenidos usando los diferentes métodos de preparación de la muestra? De ser así, ¿cuál es la razón?

Según el método de preparación de la muestra, es posible que se presentes cambios en las características de los espectros, dependiendo de la clase de muestra preparada se pueden llevar a cabo los siguientes métodos:

Reflexión total atenuada (ATR): se utiliza para el análisis de muestras sólidas homogéneas, para muestras con capa superficial de un sólido multicapa o el recubrimiento sobre un sólido, ATR es ideal para absorber fuertemente o muestras gruesas que a menudo producen picos intensos cuando se mide por transmisión. ATR funciona bien para estas muestras porque la intensidad de las ondas evanescentes disminuye exponencialmente con la distancia desde la superficie del cristal ATR, haciendo que la técnica generalmente sea insensible al espesor de la muestra, también es el método preferido para el análisis de líquidos porque simplemente requiere que se coloque una gota de líquido sobre el cristal.

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