Experimento 10. "Estabilidad De Los Compuestos De Coordinación De Ni"

Fundamentos teóricos:

“Color, solubilidad y equilibrio de especies de iones complejos de Níquel en soluciones acuosas”.

Los reactivos se agregan a un vaso de precipitados grande en un orden específico, el cual contiene una solución acuosa de sulfato de níquel. Los iones complejos de níquel se preparan usando soluciones acuosas de amoniaco, etilendiamina, dimetilglioxima y ion cianuro. Conforme cada compuesto iónico se forma, se observa su color y solubilidad. Pueden usarse 2 procedimientos alternativos.

Material:

Procedimiento A:

-Vaso de precipitados de 1000ml.

-Agitador magnético con barra de agitación.

300ml de agua destilada.

-20ml de NiSO4 1M.

-40ml de NH3 5M.

-20ml de etilendiamina al 25%.

-25ml de dimetilglioxima al 1%.

-200 ml de KCN 1 M.

Procedimiento alternativo B:

-7 vasos de precipitados de 600 ml cada uno.

-6 agitadores de vidrio.

-2100 ml de agua destilada.

-140 ml de NiSO4 1M.

-40 ml de NH3 5M.

-30 ml de etilendiamina al 25%.

-25 ml de dimetilglioxima al 1%.-80 ml de KCN 1M

Procedimiento alternativo C:

-Vaso de precipitados de 2 L, preferentemente con graduaciones aproximadas.

-4 vasos de precipitados de 1 L, preferentemente con graduaciones aproximadas.

-4 agitadores de vidrio.

-1125 ml de agua destilada.

-75 ml de NiSO4 1 M.

-100 ml de NH3 15M.

-30 ml de etilendiamina al 25%.

-30 ml de dimetilglioxima al 1%.

-200 ml de KCN 1M.

Procedimiento A: Poner 300 ml de agua destilada en el vaso de precipitados grande junto con el agitador de vidrio. Poner el vaso de precipitados en el agitador magnético y encender el agitador magnético. Agregar 20 ml de NiSO4 1M y observar el color que tome la solución así como la intensidad del color. Agregar en orden: 40 ml de la solución de NH3 5M, 20 ml de la solución de etilendiamina al 25%, 25 ml de la solución de dimetilglioxima al 1% y 200 ml de la solución de KCN 1M. Una vez agregado cada reactivo observar el color y apariencia de la solución.

Procedimiento alternativo B: Poner los vasos de precipitado uno a lado de otro. A cada vaso agregar 300 ml de agua destilada y 20 ml de la solución de NiSO4 1M.Poner un agitador de vidrio en cada vaso de precipitados excepto en el primero. Al segundo vaso de precipitados agregar 40 ml de la solución de NH3 5 M y agitar. Observar y comparar el cambio de color. Al tercer vaso de precipitados agregar 5 ml de la solución de etilendiamina, agitar y observar el cambio de color. Al cuarto vaso de precipitados agregar 10 ml de la solución de etilendiamina, agitar y observar el cambio de color. Al quinto vaso de precipitados agregar 15 ml de la solución de etilendiamina, agitar y observar el cambio de color. Al sexto vaso de precipitados agregar 25 ml de la solución de dimetilglioxima al 1%, agitar y observar el cambio de color y la solubilidad del producto. Al séptimo vaso de precipitados agregar 80 ml de la solución de KCN, agitar y observar el cambio de color de la solución. Conforme se agrega la solución de cianuro, observar la apariencia y color del precipitado y su subsecuente disolución. Se pueden contrastar los colores de los diferentes compuestos iónicos.

Procedimiento alternativo C: Poner los vasos de precipitado lado a lado dejando el de 2 L al final. Agregar a este vaso 75 ml de la solución de NiSO4 1M y diluir poniendo agua destilada hasta la marca de 1200 ml. Verter aproximadamente 800 ml del contenido en el segundo vaso de precipitados y agregar 100 ml de la solución de NH3 15M con agitación. Verter aproximadamente 650 ml del contenido del segundo vaso de precipitados en el tercero y agregar 20 ml de la solución de etilendiamina al 25% y agitar. Verter cerca de 350 ml del contenido del tercer vaso de precipitados en el cuarto y agregar 30 ml de la solución de dimetilglioxima al 1% con agitación. Verter cerca de 100 ml del contenido del cuarto vaso de precipitados en el quinto y agregar 200 ml de la solución de KCN 1M con agitación. Este procedimiento permite al observador notar los cambios que ocurren con cada adición de reactivo y contratar los colores de los 5 iones complejos.

Peligrosidad: Las sales de níquel y sus soluciones irritan la piel al contacto. Se asume que son venenosos en caso de ingesta. Algunos compuestos de níquel, aunque no el sulfato de níquel o los compuestos producidos se encuentran en la lista de “sospechosos cancerígenos” de la OSHA. Se debe tener cuidado en el manejo de la solución de cianuro, mantener la solución básica y evitar el contacto con la piel. El HCN es un gas extremadamente venenoso que se forma cuando las soluciones de cianuro se acidifican. Se debe tener cuidado con el manejo de las soluciones de etilendiamina. La etilendiamina es caustica y sus vapores irritan la piel, ojos y el sistema respiratorio. El amoniaco acuoso concentrado es muy irritante a la piel, ojos y sistema respiratorio; debe ser manejado en campana.

Disposición: Enjuagar la tarja con un gran volumen de agua para remover cualquier ácido que pueda haber en la tubería y verter todas las soluciones que contengan cianuro en el drenaje seguido de agua. Después, verter los demás reactivos en el drenaje seguido de agua. El gas de HCN es en extremo venenoso y su formación puede ser evitada mientras las soluciones de ion cianuro no se mezclen con soluciones ácidas.

Discusión: Esta demostración puede ser usada para mostrar no solamente la coloración de los compuestos de níquel (II), sino también sus estabilidades relativas. Se pueden discutir las diferentes geometrías. La etilendiamina y la dimetilglioxima son ambos ligandos bidentados y forman compuestos con Ni2+ los cuales son ampliamente diferentes en términos de color, geometría y estabilidad. En esta demostración se observan las diferencias de color y las estabilidades relativas. El instructor debe proveer a los

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