Fundamentos De La Cristalizacion

CRISTALIZACION

INVESTIGACION

FUNDAMENTOS DE LA CRISTALIZACION

La cristalización es una técnica utilizada para la purificación, basada en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente caliente, más que en el frio.

El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del solido a purificar, utilizando el disolvente adecuado, filtrar para eliminar impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta cristalizada en un mayor estado de pureza.

El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización.

PRINCIPALES TECNICAS DE SEPARACION

Antes de llevar a cabo la cristalización es una ventaja tener idea de la impureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cualquiera de los métodos más comunes: cromatografía de capa fina, punto de fusión, infrarrojo, cristalización de impurezas coloridas, y cristalización por par de disolventes, entre otras; las muestras siempre deben de ser recristalizadas a puntos de fusión constantes.

Las soluciones sobresaturadas que son necesarias en la cristalización pueden prepararse de la siguiente manera:

Por enfriamiento lento de una sustancia caliente hasta que alcance la temperatura ambiente o incluso una temperatura inferior.

Por evaporación lenta de un disolvente en un recipiente abierto

Por adición lenta de un disolvente miscible a una solución.

SECUENCIA PARA REALIZAR UNA CRISTALIZACION SIMPLE

Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.

Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado.

Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar un “ayuda-filtro”).

Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc.

Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.

Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío.

Secado de los cristales.

DISOLVENTES MAS EMPLEADOS PARA CRISTALIZAR

Clase de compuesto Disolventes sugeridos

Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno

Éteres Éter, diclorometano

Haluros Diclorometano, cloroformo

Compuestos carbonilicos Acetato de etilo, acetona

Alcoholes, ácidos Etanol

Sales Agua

SELECCIÓN DEL DISOLVENTE IDEAL

1.- Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente). Éste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no es válido para cristalizar.

2.- Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.

4.- Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.

5.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad.

6.- No ser tóxico ni inflamable.

Al elegir el disolvente debe tomarse siempre presente la regla de que "lo semejante disuelve lo semejante".

METODOS PARA INDUCIR UNA CRISTALIZACION

Enfriando la solución. Permitiendo que la solución se enfríe un poco y colocándola después en un baño de hielo-agua.

• Raspado de paredes. Tallando con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interface solución aire) y enfriando el matraz en un baño de hielo-agua.

• Evaporando el exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, se agregan cuerpos de ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la fuente de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.

• Sembrado de cristales. Algunas veces, es necesario adicionar a la solución algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.

DIFERENCIA ENTRE UNA CRISTALIZACION Y UNA PRECIPITACION

La cristalización es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente, la precipitación es un cambio brusco en el que se aglomera la sustancia.

SECUENCIA PARA REALIZAR UNA CRISTALIZACION CON CARBON ACTIVADO

Es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar grandemente su superficie por formación de poros intermedios.

Esta estructura aumenta grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.

La cantidad de carbón activado debe ser minina puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

TIPOS DE ADSORBENTES Y FENOMENO DE ADSORCION

La adsorción es el proceso mediante el cual un sólido poroso (a nivel microscópico) es capaz de retener partículas de un fluido en su superficie tras entrar en contacto con éste. El adsorbente dispone de nano poros, lo que se conoce como centros activos, en los que las fuerzas de enlace entre los átomos no están saturadas. Estos centros activos admiten que se instalen moléculas de naturaleza distinta a la suya, procedentes de un

...