Gravimetria Y Volumetria

Resumen

El análisis gravimétrico utilizado durante la experiencia, permitió determinar el contenido de humedad que contenía una muestra de NaOH; luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con una temperatura de 105°C y desecarla; se logró obtener un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha muestra. Por otro lado, el análisis volumétrico es útil cuando se requiere corroborar la concentración real de una solución, la cual se debe estandarizar con un patrón primario. En la experiencia se estandarizó una solución de NaOH utilizando como patrón primario Ftalato de potasio; se tituló hasta lograr el viraje de color y se corroboró que la concentración de NaOH es 0.48M. Por último, se logró determinar la concentración del ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina, aplicando también el análisis volumétrico titulando con una base fuerte, NaOH.

Palabras Clave: análisis gravimétrico, análisis volumétrico, estandarizar, patrón primario.

Abstract

Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the moisture content containing a NaOH sample and then subjecting it to various heating the heater with a temperature of 105 ° C and dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating the real mass that sample. On the other hand, the analysis volume is useful when you confirm the true concentration of a solution, which should standardizing a primary standard. In the experience standardized NaOH solution used as a standard primary potassium phthalate, was entitled to make the turn color and confirmed that the concentration of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of acid aspirin in a tablet of aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with strong base, NaOH.

Keywords: gravimetric analysis, volumetric analysis, standardize, primary standard.

Introducción

Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del análisis cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.

Objetivos

-Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de una muestra.

-Estandarizar una solución para determinar su concentración real.

-Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico de una aspirina mediante una volumetría ácido-base.

Fundamentos Teóricos

EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA MEDIDA:

PRECISION: Reproducibilidad que reside en un resultado numérico. Medida el grado incertidumbre debido a errores en determinados. La precisión se puede mejorar tomando un número grande de medidas y haciendo un análisis estadístico, si conocemos el error de una determinación lo podemos expresar como el error mismo (ABSOLUTO) o como función de la magnitud de la medida (RELATIVA).

EXACTITUD: Medida o índice de cuan cerca está el valor medida del verdadero (si se conoce el real). Lo podemos considerar como expresión de la incertidumbre total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el promedio aritmético de una serie de determinaciones como el valor verdadero. La diferencia entre el valor observado y el promedio la llamamos desviación (residuo). Si la desviación es pequeña comparada con la magnitud de la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida precisa no es necesariamente una medida exacta.

ANALISIS GRAVIMETRICO:

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico:

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

ANALISIS VOLUMETRICO:

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes de la otra.

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:

En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar.

Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Monografias.com0,0001 g

Error relativo de la pesada:

Monografias.com

Entonces:

Monografias.com

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

Monografias.com

De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100 mg

Dónde:

Er = Error relativo (%)

Ea = Error absoluto

W = peso del patrón

EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA)

El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4), también conocido con el nombre de Aspirina®, es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirético para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas con alto riesgo de coagulación sanguínea, principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlcera gástricas y sangrado estomacal Monografias.com

La reacción química de la síntesis de la aspirina se considera una esterificación. El ácido salicílico es tratado con anhídrido acético, un compuesto derivado de un ácido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y ácido acético, el cual se considera un subproducto de la reacción.

Desarrollo Experimental

Análisis gravimétrico: Gravimetría por volatilización.

1. Usted realizará la determinación de humedad en una muestra de NaOH. Para ello seguirá el siguiente procedimiento:

2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio perfectamente seco, extendiendo la muestra en una capa lo más fina posible sobre la base del platillo.

3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 ºC por 30 minutos.

4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar.

5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar, enfriar y pesar.

6. Continuar la desecación hasta alcanzar peso constante.

7. Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de la muestra.

8. Cada integrante del grupo deberá realizar el procedimiento de pesada.

Análisis

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