Identificación de sales hidratadas usando Análisis Termogravimétrico y Calorimetría Diferencial de Barrido simultáneamente

Identificación de sales hidratadas usando Análisis Termogravimétrico y Calorimetría Diferencial de Barrido simultáneamente

Jerry D. Harris y Aaron W. Rusch

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica de análisis térmico en la que se determina la cantidad de calor que se requiere para aumentar la temperatura de una muestra. Esta se compara con una sustancia de referencia que debe tener una capacidad calorífica bien definida en el rango de temperaturas en el cual se trabaja. Durante el proceso la muestra sufre una transformación física (cambio de fase), debido a esto fluye más calor hacia ella, si se trata de un proceso endotérmico, o menos calor si se trata de uno exotérmico, para permitir que la muestra y la referencia se encuentren a la misma temperatura.Mediante la diferencia en el flujo de calor entre la muestra y la referencia el equipo mide la cantidad de calor absorbido o liberado durante la transición. A partir del análisis se obtiene una curva, en la cual se observan distintos picos, la integración de estosbrinda información acerca de la entalpia de transición.

Por su parte en el análisis termogravimétrico (TGA) se registra de forma continua la masa de una muestra en función del tiempo o de la temperatura, mediante este análisis se obtiene una representación de la masa en función del tiempo o de la temperatura (termograma). La información obtenida con el TGA se utiliza para complementar la que se obtiene en la DSC y en conjunto se pueden utilizar para determinar la pureza, estabilidad y condiciones óptimas de almacenamiento de compuestos sólidos.

El objetivo del experimento era brindarles a ciertos estudiantes la experiencia de utilizar instrumentos de TGA/DSC para identificar incógnitas de sales hidratadas.Se les enseñó a determinar puntos de fusión y pérdida de masa asociada a la deshidratación, para poder comparar con datos proporcionados previamente.Las sales se seleccionadas eran incoloras, tenían puntos de fusión anhidros menores a 1100ºC, eran estables, de fácil acceso comercial,no tóxicas y lo más amigable con el ambiente posible.Dichas sales se utilizaron sin realizar una purificación extra, se prepararonpor precipitación de una solución acuosa o secado al vacío, se caracterizaron utilizando un analizador térmico TGA/DSC 1 Mettler Toledo. Se calentaron a una velocidad de 50 ºC/min de 30 a 1100 ºC, y la cantidad de muestra utilizada fue de 5 a 15mg, para evitar una expansión excesiva durante el proceso de deshidratación de las mismas, en el horno TGA.

En el experimento se utilizaron tasas de calentamiento rápido para acortar el tiempo requerido para el experimento y para obtener picos de punto de fusión bien definidos, como ejemplo se utilizó Tungstato de sodio dihidratado (Na2WO4 • 2H2O); el porcentaje de pérdida de agua y el punto de fusión del compuesto

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