Laboratorio de Química Analítica I “Determinación de nitritos por permanganometría en agua residual doméstica”

[pic 1]

                                         Grupo N° 5

Laboratorio de Química Analítica I

“Determinación de  nitritos por permanganometría en agua residual doméstica”

Integrantes:

2015-2

Determinación de Nitritos por Permanganometría en Agua

Residual Doméstica

1. Objetivos:

• Determinar nitritos en una matriz de agua residual domestica por la técnica de permanganometría.
• Establecer un método adecuado para el tratamiento preliminar de la muestra de agua residual doméstica.

1. Fundamento teórico

VOLUMETRÍA REDOX

Son métodos  de  oxidación  y  reducción que dependen  de  los  potenciales  de  las  semi-reacciones  envueltas  pero, además de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben  ser  estables  en  la solución  y  la  sustancia a  ser determinado  bajo un estado  de  oxidación,  definido  y  estable, antes de comenzarse la titulación.

CARACTERÍSTICAS  GENERALES DEL MÉTODO:

El método de permanganometría se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ion permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio acido como en alcalino (o neutro).

La reducción de MnO4- a Mn2+se efectúa con la adición de cinco electrones:

MnO4-(ac)+ 8H+(ac) + 5e-                  Mn2+(ac) + 4H2O(l)     ɛ=+1.51[pic 2]

En el caso de oxidación en medio alcalino o neutro

MnO4-(ac) + 3H2O(l) + 3e-                   MnO(OH)2(ac)   + 4OH-(ac)  ɛ=+0.59[pic 3]

En consecuencia, el poder oxidante del permanganato en medio acido es mucho mayor que en medio alcalino.

Es recomendable emplear el ácido sulfúrico puesto que el HCl reacciona con el permanganato en solución diluida, de acuerdo a la siguiente reacción:

[pic 4]

La solución de permanganato se debe conservar al abrigo de la luz o en frascos de vidrio oscuro, puesto que la luz acelera la descomposición de KMnO4:

4MnO4 – (ac) + 2H2O(l)                       4MnO2(s)     + 4OH-(ac) + 3O2(g)[pic 5]

ESTANDARIZACION DEL PERMANGANATO DE POTASIO

El permanganato de potasio no es una sustancia patrón; es difícil obtenerlo perfectamente puro y libre de .La presencia de óxido de manganeso es un inconveniente serio, porque cataliza la auto descomposición de la solución del permanganato.[pic 6]

Además el agua destilada común puede contener sustancias reductoras (vestigios de materia orgánica) que reacciona con el permanganato de potasio para dar .[pic 7]

[pic 8]

Por estas razones la solución valorada de permanganato no puede prepararse por pesada directa: por lo que, después de eliminar el dióxido de manganeso por filtración a través de una lana de vidrio purificada debe valorarse con una sustancia patrón. Ejemplos: ; . Hierro metálico, etc.[pic 9][pic 10]

Para nuestro caso emplearemos el oxalato de sodio como patrón primario; la purificación de Na2C2O4 se obtiene fácilmente por re cristalización de la sal a partir del agua y secado a 240-250 °C. El oxalato de sodio no es higroscópico, ni contiene agua de cristalización, ni se modifica durante su conservación.

 Reacción:

[pic 11]

PREPARACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMNO4:

Para diluir las soluciones ya filtradas permanganato, debe emplearse agua redestilada sobre permanganato, en medio alcalino. Además la adición de 10 g de Hidróxido de Potasio aumenta la estabilidad de la solución de permanganato.

Debe recordarse que, debido a la descomposición que sufre la solución de permanganato por acción de cualquier clase de materia orgánica, no se debe filtrar por papel filtro ni se debe usar bureta con punta de goma y pinza.

El recipiente se cierra con un tapón y se conserva en oscuridad (es mejor que la solución se prepare en un frasco de vidrio oscuro). Al pasar este tiempo, el líquido que se halla encima de los copos sedimentados de MnO2   se vierte con precaución mediante un sifón (o se filtra por un crisol de vidrio sintetizado.

DETERMINACIÓN DE NITRITOS:

El nitrito reacciona en solución acida caliente (aprox. 40° C) con una solución de permanganato, según la ecuación:

[pic 12]

Puesto que la oxidación de [pic 13]a [pic 14]se expresa por la ecuación:

[pic 15]

La particularidad de la determinación considerada consiste en el hecho de que los nitritos se descomponen fácilmente por la acción de ácidos, formando óxidos de nitrógeno:

[pic 16]

Por eso, para evitar las perdidas, se debe invertir el orden de la titulación: la solución acidificada de nitrito no se titula con el permanganato, sino que, por el contrario, la solución acida de permanganato se titula con la solución neutra de nitrito. En este caso el nitrito, al entrar en contacto con la solución de [pic 17], de hecho se oxida instantáneamente a nitrato y los óxidos de nitrógeno no se forman.

1. Procedimiento:

1. Tratamiento preliminar de la muestra

• Para la eliminación de los residuos  en la muestra:

Al tratarse de un agua residual de una industria de carnes y embutidos, esta agua contiene residuos  sólidos  para la cual se deben de realizar una filtración  para separarlos.

• Para la eliminación de la turbiedad y microorganismos de la muestra:

La muestra obtenida después del primer filtrado, todavía contiene  aceites, grasas, sangre coagulada, microorganismos, etc. Por lo tanto para la eliminación de estas sustancias y compuestos se utiliza una filtración al vacío en un kitasato con la ayuda de una bomba peristáltica.

De la muestra tarta se toma una muestra de un volumen conocido para el análisis químico.

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