Laboratorio de Química Analítica . Volumetría redox. Yodo-yodimetría
tori1416Informe17 de Marzo de 2019
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VOLUMETRÍA OXIDO- REDUCCIÓN YODO-YODIMETRÍA[pic 1]
Victoria Salazar Orozco 1744330 -3647 César Diaz 1745027-3647 Laura Valentina Gil 1742445-3647
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Diaz Segura
Fecha de práctica: 09 de abril 2018
Fecha de entrega:16 de abril 2018
RESUMEN
Se determinó la concentración de cobre en una muestra de bronce y la concentración de ácido ascórbico en una pastilla comercial de vitamina C, utilizando como método la volumetría de óxido-reducción con yodo (yodometría). Para ello, se preparó una solución de tiosulfato 0,119 M y una solución de yodo 0,0496 M estandarizadas, utilizándose una solución de almidón como indicador. La concentración de cobre en la muestra fue de : 35,26 % y la concentración de ácido ascórbico promedio presente en las muestras tomadas de vitamina C fue de 33,7 0,8 % con un error de 6,3 %.[pic 2]
Palabras claves: Agente oxidante, volumetría oxido-reducción, estandarización, yodometria.
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Datos, Cálculos y Resultados
Se prepararon los reactivos de la práctica:
1. Solución de almidón:
Se disolvió 0,40 g de almidón en 20,00 mL de agua destilada. Se hirvió 80,00 mL de agua destilada hasta su ebullición y luego se le adiciono la solución de almidón y se dejó hervir.
2. Solución de yodo 0,05 M:
Se pesó 2.5 g de KI y se disolvió en 25,0 mL de agua destilada. Se añadió 0,64 g de yodo puro para preparar 50,0 mL de solución. Después se transfirió a un matraz ámbar de 50,0 ml.
[pic 3]
[pic 4]
3. Solución de tiosulfato 0,1M:
se pesaron 2,4810 ±0,0001 g Na2S2O3*5H2O a 100% de pureza y 0.1001 ±0,0001 g Na2CO3 a 99% de pureza, se transfirió a matraz de 100 mL y se aforo con agua desionizada.
[pic 5]
[pic 6]
[pic 7]
ESTANDARIZACIONES
1. Solución de tiosulfato de sodio
Se pesó 0,0250g de KIO3, 2,00 g de KI más 10,0 mL H2SO4. Se tituló con tiosulfato hasta obtener un color pardo, luego se añadió 1,00 mL de almidón y se tituló hasta obtener un color azul.
El volumen de tiosulfato gastado fue de 7,2 mL
2. Solución de yodo
Se tomaron 5,0 mL de solución de tiosulfato más 2,0 mL de almidón y 25,0 mL de agua. Se tituló con yodo hasta cambio de color azul.
El volumen de yodo gastado fue de 6,0 mL.
Determinación de Cobre:
Se pesó 0,1000g de bronce más 10,0 mL de HCL concentrado más 5,0 mL de HNO3 concentrado, se calentó hasta disolución por 10 minutos. Luego se añadió 2,0 mL de H2SO4 concentrado y se calentó por 10 minutos hasta que se expelerá humo blanco. Al finalizar se añadió 35,0 mL de Amoniaco y 5mL de ácido acético glacial.
Con pH de 5, se añadió 4,00 g de KI y 5,0 mL de almidón. Posteriormente se tituló con tiosulfato hasta cambió a color azul.
el volumen de tiosulfato gastado fue de 9.4 mL
Determinación de vitamina C
Tabla 1. Masas de las muestras tomadas.
Muestras | Masa ([pic 8] |
Pastilla de vitamina C | 1,5786 |
Muestra 1 | 0,3004 |
Muestra 2 | 0,3002 |
Se pesó una pastilla de vitamina C y posteriormente fue macerada. Se tomaron dos muestras de 0,3004 g y 0,3002 g respectivamente y se disolvieron en 60,0 mL de H2SO4 0,3M. Se añadieron 2,00 g de KI más 15,00 mL de solución de yodo y se tituló con tiosulfato hasta color pardo, luego se agregaron 5,0 mL de almidón y se continuo titulando hasta cambio a color azul.
El volumen gastado de tiosulfato para la muestra 1 fue de 2,7 mL y para la muestra 2 fue de 3,0 mL.
Cálculos
Estandarización Tiosulfato
[pic 9]
[pic 10]
[pic 11]
[pic 12]
Estandarización Yodo
[pic 13]
[pic 14]
[pic 15]
Determinación del contenido de cobre como porcentaje:
El Cu2+ reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre insoluble:
2Cu2+ + 5I- « Cu2I2 + I3-
El triyoduro generado en la reacción de la estandarización de la solución de tiosulfato
Para determinar el % de Cu, en la muestra de bronce se tituló la muestra con 9,4 ml de tiosulfato de sodio.
[pic 16]
Porcentaje de ácido ascórbico en la pastilla de vitamina C.
[pic 17]
[pic 18]
Moles iniciales de yodo en las muestras:
[pic 19]
Moles en exceso de yodo en las muestras:
* Muestra 1:
[pic 20]
*Muestra 2:
[pic 21]
Moles que reaccionaron con el ácido ascórbico:
* Muestra 1:
[pic 22]
*Muestra 2:
[pic 23]
% ácido ascórbico en las muestras:
Ya que la relación molar entre el yodo y el ácido ascórbico es 1:1 se puede establecer que el número de moles de que reaccionaron es igual al número de moles de ácido ascórbico presente en las muestras.[pic 24]
* Muestra 1:
[pic 25]
* Muestra 2:
[pic 26]
Promedio:
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Desviación estándar:
[pic 28]
[pic 29]
[pic 30]
% teórico de ácido ascórbico:
[pic 31]
Error relativo:
[pic 32]
Prueba t:
[pic 33]
[pic 34]
[pic 35]
Por lo tanto se toma la hipótesis nula y se determina que el valor obtenido no es significativamente diferente del valor teórico.
PREGUNTAS
1. Explique y muestre mediante reacciones químicas el funcionamiento del almidón como indicador. ¿Por qué no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas del yodo?
El almidón es bastante utilizado en titulaciones en donde hay una cantidad de yodo. El almidón forma un complejo con el , que es de un color azul muy oscuro que surge de la absorción de yodo en la cadena helicoidal Beta- amilosa que es el componente macromolecular de la mayoría de los almidones. [pic 36]
Figura 1. Complejo yodo-almidón.[pic 37]
El color en la reacción es muy sensible a muy pequeñas cantidades de yodo. En las titulaciones de agentes reductores con yodo, la solución permanece incolora hasta que llega al punto de equivalencia. Cuando se añade una gota de exceso de titulante se convierte la solución en azul intenso.
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