Laboratorio de química analítica (sección 2)-Departamento Química Facyt

TITULACION POR FORMACION DE PRECIPITADO[pic 1]

Jesús Colina

Laboratorio de química analítica (sección 2)-Departamento Química Facyt          Universidad de Carabobo

Profesor: Jorge Rosales

Preparador: Ciro Hernández

RESUMEN

Esta práctica estuvo enfocada en la determinar del %p/p de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla mavesa, la cual para la determinación de cloruros en mantequilla (Mavesa con sal) se procedió a pesar entre (4-5) gramos de muestra se hicieron 2 extracciones una fue de 40 ml y 20 ml, la cual se preparó una solución de 250 (±0,15) ml de muestra problema. Además, se prepararon una solución 100 (±0,10) ml de AgNO3, 100 (±0,10) ml de KSCN y 100 (±0,08) mL de NaCl. La cual se aplicaron tres métodos (Mohr, Volhard, Fajans) para la determinación de cloruro en la mantequilla Mavesa. La cual dio un porcentaje de cloruro del 1,08 (± 0,02) %p/p por el método de Mohr, por el método de volhard se hizo por duplicado y dio 2,56 (± 0,07) %P/P, y por último el método de fajans también se realizó por duplicado y dio 4,1 (± 0,2) %P/P.

Palabras clave: Cloruro, Fajans, Mohr, Nitrato de plata, Tiocianato de potasio, Volhard.

INTRODUCCION

Se entiende por el contenido de sal de la mantequilla el porcentaje en masa de la sal (NaCl). Para determinar la cantidad de cloruros (Cl-) que se encuentran en una mantequilla (Mavesa) se utilizó el método de Volhar, Fajans y Mohr. Estos métodos se tratan en una valoración de Ag+, en el caso de volhard es por retroceso, en el caso de mohr y fajans es por el método directo.

El método de volhard es un ejemplo de valoración volumétrica de precipitación en el cual se utiliza como indicador del punto final una reacción de formación de un complejo coloreado (Fe[SCN]+2). La misma se basa en el hecho de que ion férrico (Fe+3) forma en medio acido un complejo de color rojo.

[pic 2]

Cuando todo el cloro está en forma de cloruro de plata, la plata reacciona con el alumbre férrico formando tiocianato de

hierro (III) que es de color rojo ladrillo. [1]

La práctica realizada tuvo como objetivo general determinar la concentración de cloruros solubles en mantequilla, por medio de las valoraciones argentometricas. Para ello se requirió del uso correcto y el manejo adecuado de los instrumentos volumétricos.  

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales:

• Beaker
• Embudo de separación
• Matraz aforados
• Bureta
• Balanza analítica
• Fiolas
• Pipetas volumétricas

Se preparó una solución de nitrato de plata (AgNO3) al 0,0106 (± 0,0002) N que estaba al 99,8% de pureza pesando (0,1855±0,0001) g del reactivo y fue disuelto en un balón de (100±0,10) ml. Dicha solución fue estandarizada por triplicado con una solución de cloruro de sodio (NaCl) al 0,0140 (± 0,0001) N preparada de un patrón primario al 99,5 % pureza, pesando en la balanza (0,0822±0,0001) g de NaCl y disolviendo en un balón de (100±0,10) ml. La estandarización se realizó añadiendo fluoresceína como indicador de adsorción, titulando hasta observar un cambio de color de verdosa-amarillenta a rosa salmón. Luego de la estandarización de nitrato de plata (AgNO3), se prepararon (100±0,10) ml de solución de tiocianato de potasio (KSCN) al 0,03758 (± 0,00004) N que estaba al 99,7% de pureza pesando 0,3652 (±0,0001) g, junto a eso, de esa misma solución se extrajo una alícuota de 27(±0,04) mL y se prepararon 100(±0,10) mL de dicha solución, la cual fue estandarizada por duplicado con una solución de nitrato de plata (AgNO3) al 0,0106 (±0,0002) N anteriormente estandarizada.

Después se preparó una solución de (250±0,15) ml de muestra problema, la cual se pesó en la balanza analítica utilizando un beaker (4,9005±0,0001) g donde se realizaron dos extracciones, la cual para la primera extracción se agregaron 40 ml de agua y se calentó hasta que la mantequilla se fundió, una vez terminado el proceso de calentamiento se trasvaso a un embudo de separación se dejó reposar hasta temperatura ambiente, luego de agito bien durante 1 minuto aproximadamente, permitiendo de vez en cuando que la presión en el embudo disminuyera invirtiendo el embudo y abriendo la llave cuidadosamente, se dejó reposar hasta que la capa orgánica se aglomero sobre la fase acuosa. Se destapo el embudo y usando la llave se dejó drenar el agua cuidadosamente dentro de un beaker y luego se trasvaso al matraz aforado. Y luego se realizó la segunda extracción con 20 ml de agua, seguidamente se enraso con agua destilada. Luego de haber preparado la solución de la muestra problema, se aplicó el método de mohr, la cual se colocaron (4±0,04) ml de la muestra problema en la fiola y se adicionaron unas cuantas gotas de cromato de potasio (K2CrO4) como indicador y se tituló con AgNO3 el cual se gastó (4,6±0,05) ml, posterior a eso también se realizó un blanco el cual se gastó (0,9±0,05) ml de AgNO3.

Una vez terminado el método de mohr, se procedió aplicar el método de volhard donde se colocaron (10±0,04) ml de la muestra problema en la fiola y se agregaron 2 ml de HNO3 concentrado y (10±0,04) ml de nitrato de plata (AgNO3), posterior a eso se adicionaron 1 ml aproximadamente de Hexano y unas cuantas gotas de alumbre férrico como indicador se agito vigorosamente y se valoró el exceso de nitrato de plata (AgNO3) por duplicado con una solución de tiocianato de potasio (KSCN) anteriormente estandarizada, hasta observar el cambio de color. Y por último se aplicó el método de fajans donde se colocaron (10±0,04) ml de la muestra problema en la fiola y se basifico con hidróxido de amonio (NH4OH), también se agregaron 5 gotas de fluoresceína como indicador de adsorción y se tituló por duplicado con una solución estandarizada de nitrato de plata (AgNO3), hasta observar un cambio de color de verdosa-amarillenta a rosa salmón.  

RESULTADO Y DISCUSIÓN

Tabla 1: Preparación de soluciones

Tabla 2: Estandarización de AgNO3 con solución de NaCl ~ 0,01 N

Tabla 3: 1era Concentración Estandarizada de la solución AgNO3

Tabla 4: 2da Concentración Estandarizada de la solución AgNO3

Tabla 5: Concentración Estandarizada de la solución KSCN

Tabla 6: Titulación de la muestra problema por el método Mohr

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