Laboratorio de química analítica Gravimetría: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE GRAVIMETRÍA

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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Facultad de ciencias naturales y matemáticas

Ingeniería química

Laboratorio de química analítica

Gravimetría: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE GRAVIMETRÍA

Práctica 6

Profesor:

Ing. Luis Vaca

Elaborado por:

Melanie Ortiz Mieles

PARALELO 102

GUAYAQUIL – ECUADOR

Segundo Término 2017

1. Objetivos: 

• Determinar mediante gravimetría la cantidad de cloruros en una muestra de agua, utilizando un agente precipitante que presente selectividad ante los cloruros.

1. Marco Teórico:

Para ésta práctica se trabajará por precipitación, para poder aplicar éste método los precipitados y los agentes precipitantes deben de cumplir ciertas condiciones.

Un reactivo precipitante debe reaccionar específicamente con el analito, que reaccionan con una cantidad limitada de especies químicas, por ejemplo el  solo precipita en soluciones ácidas a los siguientes iones . [1][pic 2][pic 3]

De la misma manera un precipitado “ideal” debería satisfacer las siguientes propiedades:

• Debe quedar libre de contaminantes para esto tiene que ser fácilmente filtrable y lavable.
• Tener una solubilidad relativamente baja para que al momento de ser lavado y filtrado no se tengan perdidas apreciables.
• No debe reaccionar con componentes presentes en el ambiente.
• Peso molecular alto y de composición conocida. [1]

Sin embargo existen las suspensiones coloidales que son partículas muy estables, difíciles de sedimentar y no son fáciles de filtrar, sin embargo se puede reducir esa estabilidad adicionando un electrolito, agitación o calentamiento formándose una masa fácil de precipitar y de filtrar; la agitación debe ser constante para que exista contacto íntimo entre las especies, la adición del electrolito debe ser lenta y agregando un pequeño exceso para que se formen las capas que protegerán el precipitado coloidal. [2]

Existen varios mecanismos de precipitación dependiendo del precipitado, sin embargo hay 3 etapas que se cumplen en general:

La primera etapa es la nucleación en donde se juntan algunos (muy pocos) iones, átomos o moléculas para formar cristales muy pequeños que serán los nuevos núcleos, para que la precipitación sea completa se debe tener una solubilidad alta y así mantener una sobresaturación relativa baja; el precipitado formado da paso a la siguiente etapa conocida como el crecimiento de la partícula en donde ya no se forman nuevos núcleos pero los existentes alcanzan un tamaño macroscópico luego ocurre la etapa de envejecimiento en donde se deja reposar el precipitado en la solución madre a temperatura elevada, obteniendo así a cristales más grandes por ende más puros y fáciles de filtrar. [3]

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Un concepto importante es el de la sobresaturación relativa ya que explica a través de su fórmula porque una solubilidad alta mejora la formación del precipitado

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Cuando la sobresaturación relativa es baja es indicativo de que va a existir un aumento en las partículas por ende le será más fácil sedimentar. Así mismo cuando SR es grande el precipitado tiende a ser coloidal, es decir el tamaño de la partícula cambia inversamente con el grado de SR. [2]

1. Metodología:

• Equipos

• Horno de secado; QUIMIS.
• Balanza analítica (±0,0001); OHAUS.

• Materiales

• Desecador de vidrio con agente desecante silica gel con indicador de cloruro de cobalto.
• Crisol.
• Pipeta graduada (25±0,03).
• Pinza para crisol.
• Bureta BOMEX (50±0.5) ml.
• Vaso de precipitación.
• Pera de succión.

• Reactivos

• Muestra de agua.
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• Procedimiento

• Secar un crisol, para esto colocarlo en la estufa a 130-150ºC por media hora, dejar enfriar y pesar.
• Colocar 150 ml de la muestra problema en un beaker y agregar 0,5 ml de [pic 10]
• Agregar lentamente  con agitación constante hasta que ya no se forme más precipitado.[pic 11]
• Calentar la solución evitando la ebullición del mismo y agitar constantemente hasta que el precipitado coagule y no se observe la capa sobrenadante.
• Dejar reposar la solución hasta que se enfríe para proceder a eliminar el sobrenadante.
• Hacer 2 o 3 lavados al precipitado con , luego hacer una prueba con unas gotas de  si se enturbia hacer otro lavado con , si no se enturbia seguir.[pic 12][pic 13][pic 14]
• Secar el precipitado para esto colocarlo en la estufa a 130ºC aproximadamente por 1 hora.
• Enfriar en el desecador y pesar para calcular el contenido de cloruros en ppm.

1. Reacciones químicas involucradas.

Sin luz:

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Con luz:

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