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Laborotorio 2

tefy_2618 de Mayo de 2014

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LABORATORIO N2

GRAVIMETRÍA DE CALCINACIÓN:

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

1.-OBJETIVOS.-

Determinar la cantidad de cenizas en los diferentes alimentos con el método de gravimetría de calcinación

2.-EQUIPO.-

Balanza analítica Horno Mufla

Desecador capsula de porcelana

Luna de reloj

3.-PROCEDIMIENTO

a) Determinación de las cenizas totales de la kiwicha

-Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana

-Pesar 5g de muestra (harina de trigo)en la capsula

-Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550C hasta obtener un residuo blanco.

- Llevar la capsula y residuo a un desecador (enfriar)

-Pesar la capsula más las cenizas

-Realizar el cálculo analítico para la determinación para la determinación del porcentaje de cenizas

Expresión matemática

%Cenizas Totales= (peso de cenizas)/(peso muestra)×100

4.-RESULTADOS Y CONCLUSIONES

5.-CUESTIONARIO

5.1. Indique el procedimiento para la determinación de las cenizas solubles en agua

Al crisol que contiene las cenizas totales, adicionar 25 mL de agua y mantener en ebullición durante 5 min. Enfriar la materia insoluble en un papel filtro libre de cenizas. Lavar con agua caliente e incinerar en un crisol durante 15 min a una temperatura que no exceda los 450°C restar el peso en miligramos de este residuo del peso de las cenizas totales.

Cenizas solubles en agua (%) *cenizas totales (%)* cenizas insolubles en el agua (%)

El filtrado se enfría y se titula con H2SO4 a 0.05 M (0.1N) o HCL (0.1M) usando anaranjado de metilo se puede tener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejo con ácido ml 100 g de muestra este valor multiplicado por 0.691; 0.053 o 0.0479 de la alcalinidad calculada como K2CO3; NaCO3 respectivamente

5.2. Indique el procedimiento para la determinación de las cenizas insolubles en acido

Al crisol que contiene las cenizas totales, adicionar 25 ml de ácido clorhídrico (70 g/L), cubrir con un vidrio de reloj y hervir ligeramente durante 5 min. Enjuagar el vidrio de reloj con 5.0 ml de agua caliente y adicionar este líquido al crisol. Recoger el material insoluble en un papel filtro libre de cenizas y lavar con agua caliente hasta que el filtrado sea neutro. Transferir e papel filtro que contiene al material insoluble al crisol original, secar en una placa de calentamiento e incinerar hasta peso constante. Dejar enfriar el residuo en un desecador durante 30 minutos y pesar.

5.3. Indique el procedimiento para la determinación de las cenizas sulfatadas

El método consiste en humedecer las cenizas con H2SO4cc y calcinarlas suavemente hasta pesa de las cenizas sulfatadas da un valor de cenizas más fidedigno en las muestras que contienen sustancias volátiles las cuales podrán ser pesadas a la primera ignición usada.

5.4 ¿En la determinación de las cenizas insolubles en acido se podría usar el HNO3 concentrado porque?

Sí, porque nos sirve para la comprobación de la filtración junto con la solución de nitrato de plata.

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