Manual Quimica Analitica II

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA

Facultad de Ciencias Químicas

Manual de Prácticas

Química Analítica II

Elaborado por:

M.C. Iliana M. de la Garza Rodríguez

Dra. Edith M. Colunga Urbina

Dra. Judith Amador Hernández

Enero 2013

INTRODUCCIÒN

El presente manual, se ha diseñado de acuerdo al orden de los temas que se imparten en el curso de Química Analítica II. En dicho curso se estudian los aspectos cualitativo y cuantitativo de tres tipos de reacción química, que son: Óxido-Reducción, Complejación y Precipitación, además de las reacciones que intercambian dos partículas.

Se incluyen un total de 17 prácticas, recomendadas para los alumnos de los Programas Educativos de Licenciatura en Química y Químico Farmacobiólogo. Se sugieren experiencias de interés particular para cada Licenciatura.

Los alumnos trabajarán en grupos de dos personas, cada uno debe de disponer de una bitácora de laboratorio, para registrar los datos y resultados de cada una de las prácticas; así como el material de limpieza necesario para el material de laboratorio. Antes de la sesión de laboratorio, cada equipo debe presentar un diagrama de flujo y las respuestas a las preguntas previas a la experiencia correspondiente, como requisito indispensable para poder asistir a la misma.

Los reportes se entregarán por equipo ocho días después de realizada la práctica, utilizando para ello los cuestionarios que se encuentran en las hojas al final de cada práctica.

El maestro de la materia, puede modificar el orden y/o el número de prácticas de cada tema, según lo juzgue conveniente y de acuerdo a las necesidades del grupo.

Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este manual.

Atentamente

Las autoras

Dra. Edith Madaí Colunga Urbina

Dra. Iliana M. de la Garza Rodríguez

Dra. Judith Amador Hernández

PROGRAMA DE QUÍMICA ANALÍTICA II

(RESUMEN)

1. REACCIONES DE OXIDO-REDUCCIÓN

Generalidades, pilas, ecuación de Nernst, potencial normal estándar (E°), electrodo normal de hidrógeno, predicción de reacciones con la escala de E°, indicadores redox, cálculo de E para varios sistemas: oxidante solo, reductor solo, oxidante y reductor del mismo par, oxidante y reductor de diferente par. Cálculo de la constante de equilibrio, anfolitos y dismutación.

2. CURVAS DE VALORACIÓN REDOX

Tipo de valoración, trazo de la curva teórica de valoración, cálculo de la cuantitatividad de una reacción redox, cálculo de la máxima precisión de un indicador redox, condiciones de validez de una valoración. Electrodos indicadores utilizados en valoraciones potenciométricas.

3. EQUILIBRIO DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

Conceptos básicos, tipos de ligandos, factores que afectan la estabilidad de los complejos, constantes de formación sucesiva y acumulada, cálculo de concentraciones en el equilibrio, Equilibrios laterales: coeficientes de relación lateral, Constantes condicionales, aplicaciones Analíticas.

4. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

Introducción, clasificación de las volumetrías de formación de complejos.

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5. EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD Y ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Producto de solubilidad y solubilidad, cálculo de las concentraciones en el equilibrio, factores que afectan a la solubilidad, equilibrio de solubilidad en presencia de reacciones laterales, producto de solubilidad condicional, aplicaciones analíticas, introducción al análisis gravimétrico, fundamentos y clasificación de los métodos gravimétricos, análisis gravimétrico por precipitación: características y etapas, propiedades de un precipitado para su uso gravimétrico, formación y purificación de precipitados, aplicaciones.

6. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Y POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITACIÓN

Volumetrías de precipitación, curvas de valoración, detección del punto final, disoluciones patrón, aplicaciones.

7. REACCIONES DE INTERCAMBIO DE DOS PARTÍCULAS. ÓXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ

Reacciones de intercambio de dos partículas, reacciones de óxido-reducción y acidez, dependencia de las propiedades redox con el pH, aplicaciones en el análisis cualitativo y cuantitativo.

8. REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN Y COMPLEJOS

Oxido-reducción y complejos, trazo de gráficas E= f(pX), aplicaciones.

9. REACCIONES DE ACIDEZ Y PRECIPITACIÓN

Acidez y precipitación, Trazo de gráficas log S´= f(pH), aplicaciones.

REFERENCIAS BILIOGRÁFICAS

• Rubinson y Rubinson, Química Analítica Contemporánea, Pearson Educación, México.

• G. Charlot, Química Analítica General, Tomo I, Toray-Mason, Barcelona

• Skoog y West, Química Analítica, McGraw Hill, México.

• Harris, Química Analítica, Revertè, España.

• Ayres S. Análisis Químico Cuantitativo, Harla-castillo, México.

• Vogel, Química Analítica Cuantitativa y Cualitativa, Kapeluz, Argentina.

• Bard, Equilibrio Químico, Castillo, México.

• Fritz y Schenk, Química Analítica Cuantitativa, Limusa, México.

• Bermejo Martinez, Francisco. Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Santiago de Compostela

CONSIDERACIONES GENERALES

En los laboratorios analíticos existen ciertos riesgos, particularmente por falta de cuidado y desconocimiento. Los principales causantes de estos riesgos son: a) reactivos químicos corrosivos, b) cristales rotos, c) explosiones, d) fuego y e) descargas eléctricas. Con objeto de evitar riesgos innecesarios, a continuación se detallan las principales normas de seguridad a seguir en un laboratorio de química analítica.

Normas de seguridad

1. Conozca donde se localiza la fuente de agua más cercana, la cubierta para incendios, las duchas, lavaojos y los extintores.

2. Está terminantemente prohibido el uso de lentes de contacto en el laboratorio. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad durante el tiempo de estancia en el laboratorio.

3. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamente el área afectada con grandes cantidades de agua y comuníquelo inmediatamente al profesor.

4. Nunca realice experimentos para los que no está autorizado.

5. Nunca trabaje solo en el laboratorio.

6. Queda terminantemente prohibido: comer, beber o fumar en el laboratorio.

7. Los ácidos y las bases concentrados, así como los disolventes orgánicos y las disoluciones de reactivos altamente tóxicos o cáusticos, no deben pipetearse JAMAS CON LA BOCA, se recomienda utilizar probetas, bombillas de caucho o, en el caso de medir volúmenes pequeños con exactitud emplear micropipetas.

8. Los frascos de reactivos, tanto sólidos como líquidos, deben cerrarse inmediatamente después de su uso. Durante su utilización los tapones deben depositarse sobre la mesa, siempre boca arriba. Una vez utilizados los reactivos, devuélvalos al sitio correspondiente. Nunca devuelva reactivo a los frascos de almacenamiento.

9. Use la campana de extracción cuando exista la posibilidad de producción de gases tóxicos o no tóxicos. Tenga precaución al querer identificar algún olor, utilice su mano para atraer los vapores hacia la parte de arriba del recipiente y su nariz.

10. No deben manipularse jamás productos o disolventes inflamables en las proximidades de flamas.

11. Si algún sólido o líquido es derramado en el laboratorio, debe retirarse inmediatamente, dejando el lugar perfectamente limpio.

12. No deben verterse residuos sólidos o líquidos en los fregaderos, dichos residuos se deberán guardar en los recipientes que para tal fin se tienen en el laboratorio.

13. Después de su utilización los mecheros deben cerrarse, tanto la llave del mechero como la de la mesa.

14. Antes de utilizar cualquier recipiente para almacenar disoluciones, es necesario limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rótulo anterior y rotularlo de nuevo.

15. Las disoluciones concentradas de ácidos y bases se encuentran en la campana. Cuando se precise utilizar alguna de estas disoluciones debe llevarse a la campana el recipiente adecuado y tomar allí mismo la cantidad necesaria. En ningún caso estas disoluciones deben salir de la campana. Añada siempre los ácidos sobre el agua, nunca al revés.

16. No calentar nunca enérgicamente una disolución. La ebullición debe ser siempre suave.

17. Sea extremadamente cuidadoso con la manipulación de objetos que han sido calentados. Para la introducción y extracción de recipientes en hornos o estufas deben utilizarse las pinzas metálicas adecuadas.

18. Durante la estancia en el laboratorio cada alumno debe ir provisto, obligatoriamente, de. Bata de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de goma, espátula, rotulador de vidrio, un pedazo de franela y cuaderno de resultados.

19. En todo momento preste atención a lo que está haciendo.

20. Cuando

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