P.2 Orgánica

Clave: 5 – 14

Química orgánica I

Práctica 2

17/Febrero/2015

Cristalización simple

Resultados

Para llegar a la cristalización se necesita encontrar el disolvente ideal, este tiene que estar en mínima cantidad y preferentemente caliente para disolver el soluto completamente. Para encontrar el disolvente ideal se tiene que empezar a experimentar nuestra muestra con el disolvente más polar que se tenga.

Para la muestra de Acetanilida de 1.006g tomamos un 1/6 aproximadamente de la muestra y empezamos a tratar de disolver con nuestro disolvente más polar el agua, lo realizamos así para no desperdiciar los demás disolventes. Con el agua fría no obtuvimos resultados muy favorables ya que a esa temperatura no se disolvió por completo, al calentar hasta hervir el agua, la muestra se disolvió por completo y empezaron a formarse pequeños grumos como cristales, después de dejar reposar un momento hasta temperatura ambiente, trasladamos la muestra a un baño de hielo, un momento después nuestra muestra tenia cristales, con eso asumimos que habíamos encontrado nuestro disolvente ideal.

Para disolver el total de nuestra muestra la colocamos en un matraz Erlenmeyer y agregamos aproximadamente 25 ml del disolvente, también carbón activado para quitar algunas impurezas visibles de nuestra muestra. Calentamos hasta ebullición para evaporar el agua sobrante, así disolver totalmente y rápidamente filtrar en caliente (por el carbón agregado), hervimos nuevamente y filtramos. Se deja enfriar la muestra y pasamos la filtración al vacío en un matraz kitazato, separamos las aguas madres.

Después de la formación de cristales, secamos al vacío hasta ya no encontrar gotas del disolvente, se coloca un vidrio de reloj para la formación de cristales.

Cuando pesamos nuestros cristales obtenidos perdimos una cantidad considerable de muestra de 1.006g inicialmente al finalizar la práctica obtuvimos 0.632g, deducimos que su punto de fusión es de 100° C.  

Cuestionario:

1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?

Cuando esta sustancia no disuelve nuestra muestra sólida en frío, pero si en caliente.

1. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?

Se utiliza para purificar nuestra muestra solida de productos secundarios o bien de colorantes.

1. Con los resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?

A temperatura ambiente no se disuelve en agua, pero al aumentar la temperatura no es difícil que se solubilice, por lo tanto e grado de polaridad es regular.

1. ¿Qué cualidades debe de cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?

Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante), no reacciona con el compuesto a cristalizar, tiene un punto de ebullición (p. eb.) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que éste no se funda al disolver, es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales, no es tóxico ni inflamable.

1. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el filtrado?

Para minimizar la perdida de producto y para evitar que nuestra muestra se cristalice en el embudo obstruya el paso del filtrado.

1. ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?

Para evitar que al momento de que la disolución este hirviendo no salpique y haya peligro de quemarnos.

1. Enumerar y describir brevemente, el número de pasos para llevar a cabo una recristalización adecuadamente.

El material necesario para realizar una recristalización consta de 3 Erlenmeyer, un núcleo magnético, una pipeta Pasteur y una tetina. Además, es necesario realizar una filtración por gravedad para lo que necesitaremos otro Erlenmeyer, un embudo cónico y papel de filtro y una filtración a vacío (tema 1) para lo que necesitaremos una fiola y un Büchner o una palca filtrante. Paso 1: Se deposita el sólido a recristalizar en un Erlenmeyer con un núcleo magnético. En el otro Erlenmeyer se adiciona el disolvente o mezcla de eluyentes de recristalización y se calienta hasta su punto de ebullición. Paso 2: Se vierte el disolvente a ebullición en el Erlenmeyer que contiene el sólido hasta que lo cubre y se calienta con agitación magnética hasta que hierva. Paso 3: Se van adicionando pequeñas cantidades del disolvente a ebullición con ayuda de la pipeta Pasteur hasta que se disuelve todo el sólido, o hasta que observemos que tras sucesivas adiciones de disolvente a ebullición ya no se disuelve más sólido. Paso 4: En este punto se procede a realizar una filtración en caliente por gravedad. Hay que tener en cuenta que hemos preparado una disolución saturada y que si se enfría súbitamente se producirá la precipitación del compuesto, por ello es necesario que todo el material necesario, embudo cónico, Erlenmeyer y papel de filtro se encuentren calientes. Normalmente el Erlenmeyer y el embudo cónico se sacan de la estufa en el momento de filtrarlo y se adiciona una pequeña cantidad del disolvente caliente a través del papel de filtro para que éste se caliente. Se coloca el embudo sobre un aro metálico sujeto a un pie y el Erlenmeyer se sujeta con una pinza al pie, se introduce el vástago del embudo cónico en el Erlenmeyer y se filtra la disolución caliente de nuestro compuesto. Estas operaciones deben realizarse con premura para evitar que la disolución se enfríe o se evapore demasiada cantidad de disolvente. Paso 5: Se deja enfriar lentamente el filtrado para que se formen los cristales puros del compuesto deseado. Una vez finalizado el proceso de cristalización se realiza una filtración a vacío.

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