Sección de Química Orgánica . Reporte 2 Recristalizacion

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 Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán (FESC)

Departamento de Ciencias Químicas

Sección de Química Orgánica  

Asignatura: Química Orgánica I

Grupo: 2151

 Reporte de la Práctica No. 2: Recristalización  

Equipo:6

Profesores:

Alberto Ramirez Murcia

Jose Guadalupe García Estrada

Fecha de entrega: 06/03/23

Objetivos:

Experimentar con la cristalización como un método de purificación para compuestos orgánicos sólidos; eligiendo el disolvente apropiado para tal efecto mediante pruebas de solubilidad.  

Hipótesis:

 La disolución en caliente de nuestra muestra  en el disolvente ideal ayudará a separar sus impurezas con una 1ra filtración así,  al descender  la temperatura y  el soluto se cristalice, poder obtener los cristales puros mediante una 2da filtración al vacío.

Introducción :  

La técnica de recristalización consiste en disolver el sólido a purificar en un disolvente apropiado a una temperatura elevada y luego permitir que los cristales se vuelvan a formar a temperatura ambiente o a una temperatura menor, de modo que las impurezas permanecen en solución. Si las impurezas presentes en la mezcla original se han disuelto y permanecen aún disueltas después que la solución es enfriada, el aislamiento de los cristales que se han formado debe proporcionar idealmente el material deseado puro. De forma alternativa si las impurezas no se disuelven en absoluto en la solución caliente, pueden ser eliminadas por filtración de la disolución aún caliente, e incluso persiste una coloración, pueden ser empleadas sustancias decolorantes como el carbón activado para eliminar la coloración y parte de ella. Y si aún no se logra la recristalización, se debe de determinar la pureza de la muestra con técnicas de recristalización, que implican los siguientes pasos:

 ● Selección del disolvente ideal.

 ● Disolución del sólido a purificar a temperatura cerca del punto de ebullición.

 ● Decoloración con carbón activado, si es necesario, para eliminar impurezas que le dan coloración y filtración de la solución en caliente para eliminar tanto las impurezas insolubles como el carbón decolorante.

 ● Formación del sólido cristalino a partir de aguas madres mientras se enfría.

 ● Aislamiento del sólido que se purificó por filtración al vacío.

 ● Secado de los cristales al aire o con vacío.

Metodología:

1. Elegir el disolvente ideal para el sólido a purificar en este caso fue la acetanilida y su disolvente ideal fue el agua
2. En una balanza granataria colocar un vidrio de reloj y tarar la balanza para después proceder a medir aproximadamente 1 gramo del sólido orgánico a purificar mediante el uso una espátula  
3. Colocar el sólido que fue medido en un vaso de precipitados y agregar poca cantidad del disolvente ideal lo suficiente como para que esté al ras de la superficie del sólido
4.  Conectar la parrilla eléctrica y colocar el vaso de precipitados que contiene nuestro sólido con su disolvente
5. Encender la parrilla eléctrica y esperar a que se solubiliza el sólido
6. Agregar una pizca de carbón activado al vaso de precipitado
7. Cortar un  pedazo de papel filtro lo suficientemente grande para la proporción del embudo y hacer los dobleces necesarios para filtrar por gravedad
8. Calentar la parte recta del embudo para evitar que se cristalizan los cristales en el embudo
9. Colocar el papel filtro en la parte cónica del embudo
10. Poner un vaso de precipitados en una superficie fija, colocar dentro del vaso de precipitados el embudo con el filtro
11. Apagar la parrilla y desconectarla esperando que el vaso de precipitados no se enfrie por que para filtrar debe estar caliente
12. Vaciar el contenido de mi vaso de precipitados que se con la disolución a el embudo mediante un agitador de vidrio  y dejar filtrar, el filtrado recibirá el nombre de aguas madres
13. Una vez que se realizó el filtrado se retira el embudo se desecha el papel filtro y se montará un baño de hielo donde se colocará el vaso de precipitados que contenga las aguas madres hasta que este se cristaliza y deje de cristalizar

Montar la filtración a vacío que consiste de una manguera para vacío, proporcionador de vacío, matraz kitasato, embudo butchner y papel filtro cortado a la medida y forma del embudo buchner, donde la manguera se une con el proporcionador de vacío y el matraz kitasato, el embudo butchner se une con el matraz kitasato, y al embudo se le colocara encima el papel filtro

1. Realizar el filtrado a vacío con nuestros cristales y las aguas madres tratando de mantener los cristales en el centro si es necesario limpiar los cristales con su disolvente ideal en frío, si se se quedaron cristales en el vaso de precipitados agregar disolvente ideal en frío y llevar a filtración a vacío.
2. Dejar secar los cristales
3. Pesar y calcular el rendimiento

Resultados:

Se lograron obtener cristales de acetanilida con apariencia de hojuelas o copos de color blanco y aparentemente sin olor

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