PRACTICA No. 3 PUNTO DE FUSIÓN Y CRISTALIZACIÓN

PRACTICA No. 3

PUNTO DE FUSIÓN Y CRISTALIZACIÓN

ÍNDICE.

1.RESUMEN

2.INTRODUCCIÓN

3.OBJETIVO DEL TRABAJO

4.DESCRIPCIÓN DEL EXPERIMENTO

5.DIAGRAMA DE BLOQUES

6. RESULTADOS

7.ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

8.CONCLUSIONES

9.ANEXOS

10.REFERENCIAS

1.- Resumen:

En la práctica se llevó a cabo,la determinación del punto de Fusión de la urea, el ácido benzoico, el B-naftol y la acetanilida. Esto principalmente para demostrar experimentalmente el punto de fusión, ya que es una práctica muy común en el laboratorio para determinar la pureza de las sustancias. Al igual que se realizó la técnica de cristalización  para purificar la acetanilida , separandola del carbono agregado como contaminante durante la práctica. La cristalización tuvo como objeto, aprender a dominar esta técnica, como herramienta clave para prácticas y experimentos posteriores. En ambos experimentos se determinó que la pureza es un aspecto a tener muy en cuenta, ya que de este depende la eficacia y precisión de nuestros experimentos, para que tengan el mínimo margen de error posible y no distanciarse mucho de los datos y resultados obtenidos por la literatura y los cálculos previos a la práctica.    

2. Introducción:

El punto de fusión nos permite conocer la pureza de una sustancia, se conoce que es un cambio de una fase sólida a una líquida, que opera a partir de la introducción de energía calórica al sistema o a la sustancia  generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas, donde se registra la primer gota, es decir donde se aprecia el primer estado líquido, hasta llegar a su totalidad en un estado líquido.

La cristalización es un método de purificación y separación de un compuesto, donde un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad.

3. Objetivo del trabajo:

3.1.-Determinar  el punto de fusión  de los diversos compuestos mostrados en la práctica  para que de esta manera se pueda identificar el grado aproximado de pureza de un compuesto, al igual que cristalizar una sustancia, para así purificarla.

4. Descripción del experimento:

4.1.- Determinación del punto de fusión con baño de aceite.

Cerrando un tubo capilar por uno de sus dos extremos con fuego, se agrego una muestra de urea, cubriendo un total de 1 cm de longitud dentro del tubo.  

Teniendo el capilar listo con la muestra de urea en su interior, se sujeto paralelamente  a un termómetro, con ayuda de un hilo de algodón.

para posteriormente medir su temperatura.

con ayuda de un soporte universal se montó el tubo de Thiele en una pinza de tres dedos logrando verter aceite dentro del tubo, hasta que esté cubriera totalmente el codo de la recirculación. se introdujo el termómetro con el capilar, de tal forma que este no tuviera contacto directo con alguna de las paredes internas del tubo. Debajo del codo del tubo de Thiele se colocó un mechero bunsen encendido aumentando la temperatura interna y llegar al punto de fusión de la urea.

Se realizaron dos réplicas por solución. Cada equipo determinó los puntos de fusión de distintos compuestos  los cuales fueron el ácido benzoico, B-naftol y la acetanilida, a parte de la Urea ya mencionada, teniendo en total 4 compuestos diferentes.

4.2.- Cristalización de acetanilida.  

Se pesaron 1.5g de acetanilida y se mezcló con 1x10-4 g de azul de bromotimol, este se colocó en un capilar para poder calcular su punto de fusión mediante un baño de aceite.

Se agregó el sobrante de la muestra en un vaso de precipitados de 100 ml diluyendo en 50 ml de agua con ayuda de una parrilla subiendo la temperatura y con agitación constante hasta obtener una mezcla homogénea.

Se adicionaron 2 g de carbón activado, sin dejar de agitar se puso a calentar durante 5 minutos para la eliminación de impurezas coloridas. Se filtró la solución en estado caliente usando un embudo  de vidrio y un papel filtro, vaciando en un vaso de precipitados  de 100ml. Posteriormente se  colocó el filtro  en baño de hielo hasta que se observó la formación de cristales tenues, filtrando la solución con ayuda de un papel filtro dentro de un embudo  para la recolección de los cristales, se dejaron secar los cristales.

Al pasar aproximadamente 24 hrs se realizó un pesado y comparación del  filtrado obtenido, además de determinar el punto de fusión con un baño de aceite realizando una distinción de las variantes del punto de fusión de la acetanilida, registrando los resultado.

5. Diagrama de bloques:

[pic 1]

[pic 2]

6. Resultados:

6.1.- Determinación del punto de fusión con baño de aceite.

CUADRO 1.- Resultados de la determinación del punto de fusión en baño de aceite

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